实验十一 乙酰苯胺的制备.pptVIP

————————————————————————————————————— ————————————————————————————————————— 实验十一、乙酰苯胺的制备-苯胺酰基化 实验原理 芳香胺的酰化在有机合成中有着极其重要的作用，常用的乙酰化剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等。制备乙酰苯胺时，当采用乙酰氯为乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酐次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。 苯胺：56元/500mL 乙酸：38元/500mL 乙酸过量 该反应为可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，加入过量的冰醋酸，而且设法除去反应产生的水. 仪器和试剂 1.仪器：圆底烧瓶、锥形瓶、抽滤装置、短颈漏斗 2.试剂：苯胺、冰醋酸、活性炭，乙醇 3.回流装置 实验步骤(乙酰苯胺的合成) 1、制备反应： 在50 ml圆底烧瓶中放入： 苯胺6 ml（0.0645 mol） 冰醋酸10 ml （过量） 电压调至最大，加热回流反应30 min。 实验步骤(乙酰苯胺的合成) 2、处理反应： 水析： 将反应液趁热倒入50 ml自来水中，析出大量固体，抽滤，得粗产品 重结晶：固体用为9（水）：1（乙醇）的混合液（80 ml）进行重结晶，活性炭两钥匙脱色。 冷却，抽滤得产品，晾干后称重，计算产率。 1、 苯胺易氧化，