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总硬度检测作业指导书 1. 试剂及其配制 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯 度与之相当的水。 1.1 缓冲溶液（ PH10）。 1.1.1 称取 1.25gEDTA 二钠镁 （C H N ONa M）和 16.9g 10 12 2 8 2 8 氯化铵（ NHCl ）溶于 143ml 浓的氨水（ NH ·HO）中， 4 3 2 用水稀释至 250ml 。因各地试剂质量有出入，配好的溶 液应按 1.1.2 方法进行检查和调整。 1.1.2 如无 EDTA 二钠镁，可先将 16.9g 氯化铵溶于 143ml 氨水。另取 0.78g 硫酸镁（ MgSO·7H O）和 4 2 1.179EDTA二钠二水合物 （C H N ONa ·2H O）溶于 50ml 10 14 2 8 2 2 水，加入 2mL 配好的氯化铵、氨水溶液和 0.2g 左右铬 黑 T 指示剂干粉（ 1.4 ）。此时溶液应显紫红色，如出现 天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加 入 EDTA二钠溶液（ 1.2 ）直至溶液由紫红转变为天蓝色 为止（切勿过量） 。将两溶液合并，加蒸馏水定容至 250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时 应减去试剂空白。 1.2 EDTA 二钠标准溶液：≈ 10mmol/L 。 1.2.1 制备 将一份 EDTA二钠二水合物在 80℃干燥 2h, 放入干 燥器中冷至室温，称取 3.725g 溶于水，在容量瓶中定 容至 1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。 1.2.2 标定 按第 6 章的操作方法， 用钙标准溶液 （1.3 ）标定 EDTA 二钠溶液（ 1.2.1 ）。取 20.0ml 钙标准溶液（ 1.3 ）稀释 至 50ml 。 1.2.3 浓度计算 EDTA 二钠溶液的浓度 c ：（mmol/L ）用式（ 1）计 算： C =c V /V (1) 1 2 2 1 2 式中： c 钙标准溶液（ 1.3 ）的浓度， mmol/L ； V 2 钙标准溶液的体积， ml ； V 标定中消耗的 EDTA二钠溶液体积， 1 ml 。 1.3 钙标准溶液： 10mmol/L 。 将一份碳酸钙（ CaCO3 ）在 150℃干燥 2h ，取出放 在干燥器中冷至室温， 称取 1.001g