折光率测定标准操作规程.pdfVIP

折光率测定标准操作规程 1 简述 当光从一种透明介质进入另一种透明介质时，如两种介质的密度不 同，则光线在这两种介质中的传播速度不同，其进行方向就会改变， 使光线在两种介质平滑界面上发生折射。 常用的折光率系指光线在空 气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。 根据折射定律折光 率 n 也是光线入射角的正弦 sin i 与折射角的正弦 sin r 的比值。 n = sin i sin r 当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于 90°时， 折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角 rc ，而此时的折 光率应为 n = sin i = sin90 °= 1 sin r sin rc sinrc 因此，只要测定了临界角， 即可计算出折光率。折光挤用以测定折光 率的基本原理， 主要就是利用临界角来设计的。 折光计的种类有普氏 （Pulfrich ）折光计，浸入式（ Immersion ）折光计和阿贝氏（ Abbe） 折光计等。 通常使用的都是阿贝氏折光计。 阿贝氏折光计主要由两个 折射棱镜，色散棱镜，观测镜筒，刻度盘和仪器支架等组成。仪器的 两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以 90°射入棱镜 时，则其折射角 rc 为临界角，由于临界光线的缘故，使产生受光与 不受光照射的地方，因而在观测镜筒内视野有明、暗区域，将明暗交 界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处， 此值在仪器上即显示 为折光率。 折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关， 并与测定时 的温度以及光线的波长有关，温度升高，折光率变小，光线的波长愈 t 短，折光率就愈大， 折光率常以 n D表示，D为钠光谱 D线 （589.3nm）。 温度除另有规定外，供试品温度应为 20℃。测定折光率可以区别不 同油类或检查某些药物的纯杂程度。 2 仪器与性能测试 折光计又名折光仪，是较早出现的商品分析仪器之一，在 20 世纪 60 年代前，我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。 读数可读至 0.0001 ， 测定范围 1.3000 ～1.7000 ，上下棱镜可以用恒温水调节，使用比较 方便。 60 年代后我国也能生产啊贝氏折光计，开始生产时其结构比 较简单，后期质量不断改进，基本能满足药品分析需要。 80 年代后 期又出现数字式阿贝氏折光计， 观察读数方便可靠， 减少了读数的误 差。 目前国内折光计测量范围多为 1.3 ～ 1.7 ，最小读数为 0.0001 ， 能符合中国药典要求， 仪器的准确度， 可用仪器附有的标准折光率玻 璃校正，上面注明使用温度和规定值， 使用时核对读数值与规定值是 否相符。如有误差，可在测定后加减误差值，或调整仪器读数使其符 合规定值。最简单的校正方法是用纯水校正， 20℃纯水