石油产品对水界面张力测定法圆环法.pdfVIP

石油产品对水界面张力测定法圆环法.pdf

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石油产品对水界面张力测定法圆环法 1 适用范围 本方法适用于非平衡条件下矿物油对水的界面张力的测定,实践证 明,用本方法能可靠地指示出亲水化合物的存在。 2 试验性质 预试、交接、大修 3 试验方法 3.1 方法概要 界面张力是通过一个水平的铂丝测量环从界面张力较高的液体 表面拉脱铂丝圆环, 也就是从水平油界面将铂丝圆环向上拉开所需的 力来确定的。 在计算界面张力时, 所测得的力要用一个经验测量系数 进行修正,此系数取决于所用的力、油和水的密度以及圆环的直径。 测量是在严格、标准化的非平衡条件下进行,即在界面形成后 1min 内完成测定。 3.2 仪器 3.2.1 界面张力仪:备有周长为 40 或 60mm的铂丝圆环。 3.2.2 圆环:用细铂丝制成一个周长为 40 或 60mm圆度较好的圆环, 并用同样细铂丝焊于圆环上作为吊环。 必须知道两个重要的参数, 即 圆环的周长,圆环的直径与所用铂丝的直径比。 3.2.3 试样杯:直径不小于 45mm的玻璃烧杯或圆柱形器皿。 3.3 试剂 蒸馏水。 3.4 准备工作 3.4.1 仪器的准备 3.4.1.1 用石油醚清洗全部玻璃器皿, 接着分别用丁酮和水清洗, 在 用热的铬酸洗液浸洗,除去油污,最后用水及蒸馏水冲洗干净。如果 试样杯不立即使用。应将试样杯倒置于一块清洁布上励干。 3.4.1.2 在石油醚中清洗铂丝圆环, 接着用丁酮漂洗, 然后在煤气灯 或酒精灯的氧化焰中加热铂丝圆环。 3.4.2 仪器的校正 3.4.2.1 按照制造厂规定方法, 用砝码校正界面张力仪。 调节张力仪 的零点。 3.4.2.2 再用砝码校正张力仪,使圆环每一部分都在同一平面上。 3.4.3 试样的准备 试样用直径为 150mm的中速滤纸过滤, 每过滤约 25mL试样后应更 换一次滤纸。 注:试样不宜存放在塑料容器内,以免影响测试结果。 3.5 试验步骤 3.5.1 测定试样在 25℃ 的密度,准确至 0.001g/mL 。 3.35.2 把 50~75mL25±1℃的蒸馏水倒入清洗过的试样杯中,将试 样杯放到界面张力仪的试样座上,把清洗过的圆环悬挂在界面张力 仪。 . 可升高可调节的试样座,使圆环浸入试样杯中心处的水中,目 测至水下深度不超过 6mm为止。 3.5.3 慢慢降低试样座, 增加圆环系统的扭矩, 以保持扭力臂在零点 位置。当附着在环上的水膜接近破裂点时,应慢慢地进行调节,以保 证水膜破裂时扭力臂在零点位置。 当圆环拉脱时读出刻度数值, 使用 水和空气密度差( p0-p1 )=0.997g/mL 这个值计算水的表面张力,计 算结果约为 71~72mN/m。如果低于这个计算值,可能是由于界面张 力仪调节不当或容器不净所致, 应重新调节界面张力仪, 清洗圆环和 用热的铬酸洗液浸洗试样杯,然后重新测定。若测数据仍然较低,就 要进一步提纯蒸馏水(例如:用碱性高锰酸钾溶液将蒸馏水重新蒸 馏)。 3.5.4 用蒸馏水测得准确结果后,将界面张力仪刻度盘指针调回零 点,升高可调节的试样座, 使圆环浸入蒸馏水中的 5mm深度,在蒸馏 水上慢慢倒入已调至 25±1℃过滤后试样至约 10mm高度,注意不要 使圆环碰及油和水界面。 3.5.5 让油 - 水界面保持在 30 ±1s ,然后慢慢降低试样座,增加圆环 系统扭矩,以保持扭力臂在零点, 当俯着在圆环上水膜接近破裂点时, 扭力臂仍在零点上。 上述这些操作, 即圆环从界面提出来的时间应尽 可能地接近 30s 。当接近破裂点时,应很缓慢地调节截面张力仪,因 为液膜破裂通常是缓慢的,如果调节太快,则可能产生后滞现象,使 结果偏

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