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测重金属水样消解方法 A. 酸消解水样方法概述: 1. EPA 方法（参考 3005A） 取 100 毫升水样（或能被 100 整除的体积量），加入 2 毫升浓硝酸和 5 毫升浓盐酸，盖上表面皿，于通风橱中 用电热板加热（设置温度为 90-95 度），不要让烧杯中的 溶液沸腾，直到溶液剩余 15-20 毫升，重复上一过程直至 溶液澄清透明。清洗表面皿，过滤或离心后定容至 100 毫 升。（个人建议，因为滤纸过滤时间比较长，尤其还要反 复清洗烧杯，最好是先定容，然后用注射器和 0.45 微米的 滤头过滤至测量所需的溶液体积，因为实际中原吸或 icp- ms 用量很少的，100 毫升都过滤没必要）。 2. APHA 方法（参考美国水与废水标准分析方法第 20 版） a. 硝酸消解法（参考 3030E） （1）  高浓度消解法 适用于溶液浓度大于 0.1mg/L 和原吸。取适量水样（通常取 100 毫升），加入 5 毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板 加热，让溶液缓慢沸腾，注意不要让烧杯中的溶液蒸干，直到 溶液剩余 10-20 毫升，重复上一过程直至溶液澄清透明。清洗 表面皿，过滤或离心后定容至 100 毫升 （2）  低浓度消解法 适用于 icp 或 icp-ms，浓度小于 0.1ppm。取 10 毫升水样， 1 / 3 加入 0.5 毫升浓硝酸（或 1 毫升 1+1 的硝酸）。待测液、空白、 标准溶液均同操作。盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热 （设置温度为 105 度），不要让烧杯中的溶液沸腾，至少加热消 解 2 个小时。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却后稀释溶 液到 10 毫升，4 摄氏度保存以备分析。 b. 硝酸盐酸消解法（参考 3030F） 取适量溶液于烧杯中，加 3 毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风 橱中用电热板加热（不要有产生沸腾或将溶液蒸干）。当溶液小 于 5 毫升时，冲洗表面皿，再加 5 毫升浓硝酸，加热到产生轻 微回流现象，重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却后，如果 最终定容体积为 100 毫升时，加入 10 毫升 1+1 的盐酸与 15 毫 升水（其它定容体积按比例计算）。再加热 15 分钟。冷却过滤 定容。 c. 硝酸高氯酸消解法（参考 3030H） 取适量水样，加入 5 毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中 用电热板加热至 15-20 毫升。再分别加入 10 毫升浓硝酸与 10 毫升高氯酸（加的时候使其逐渐冷却），然后轻微加热，赶酸， 直到高氯酸不再产生烟雾。重复上一过程直至溶液澄清透明。 重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却过滤定容。 国标（参考水与废水监测分析方法第四版 325 页） 采用盐酸高氯酸消解方法。取 100 毫升水样，加入 5 毫升浓硝 酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热至 10 毫升左右。再 2 / 3 分别加入 5 毫升浓硝酸与 2 毫升高氯酸，加热至 1 毫升左右。 重复上一过程直至溶液澄清透明。重复上一过程直至溶液澄清 透明。冷却过滤定容 B．微波消解法 微波消解法主要注意消解参数的设置。 1.EPA 方法（参考 3015A） 取 45 毫升水样与 5 毫升浓硝酸（或 4 毫升浓硝酸与 1 毫升 浓盐酸）于消解罐中。温度控制使其在 10 分钟内到达 170 度左右，然后在 170 度保持 10 分钟。具体设置因消解装置 而异。 参考设置（微波样品前处理方法—郭振库） 2．APHA 方法（参考） 取 45 毫升水样与 5 毫升浓硝酸。前 10 分钟内使 160 度左 右（正负 4 均可），后 10 分钟到达 165-170 度，功率前 10 分钟 为 545 瓦，后 10 分钟为 344 瓦。并且消解前后如果质量减少超 过 10%，则消解失败。 3 / 3