【国家标准】DB21T 1321-2004 中量元素肥料中硫含量的测定.pdfVIP

ICS 备案号： DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB2 1/T 1321 2004 中量元素肥料中硫含量的测定 2004-05-01 发布 2004-06-01 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/T 1321 2004 前 言 本标准由辽宁省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：辽宁省土壤肥料总站。 本标准主要起草人：刘海涛、陈洪斌、徐志强。 本标准由辽宁省土壤肥料总站负责解释。 I DB21/T 1321 2004 中量元素肥料中硫含量的测定 1 范围 本标准规定了中量元素肥料中硫含量的测定方法。 本标准适用于以硫酸镁、硫酸钙、硫酸铁等为主生产的中量元素肥料中硫含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为 标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包 勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 HB/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液原理 3 原理 试样中的硫经盐酸溶解后，转变为硫酸根，在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶BaSO 沉淀， 4 经过滤、洗涤、灼烧或烘干、称重，计算出硫的含量。 4 试剂与材料 本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合HG/T 2843的规定。 4.1 盐酸溶液：1+1。 4.2 硝酸溶液：1+1。 4.3 氨水溶液：1+1。 4.4 氯化钡溶液：c(BaCl )=0.5moL/L。称取122gBaCl ·2H O 于800mL 水中，使之溶解，稀释至1L， 2 2 2 混匀。 4.5 硝酸银溶液： （AgNO ）=5g/L。称取0.5g 硝酸银溶于100mL 水中，加 2～3 滴硝酸溶液混匀， 3 贮存于棕色瓶中。 4.6 乙二四乙酸二钠溶液(EDTA)： （EDTA）＝10g/L。称取10g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释 至1L，混匀。 4.7 甲基红指示液：10g/L。 5 仪器 5.1 常用实验室仪器。 5.2 恒温水浴 温度控制范围为室温至60℃。 5.3 箱式电阻炉 温度可控制在800℃±50℃。 5.4 干燥箱 温度可控制在180℃±2℃。 5.5 玻璃坩埚式滤器 G 号，容积30mL。 4 1 DB21/T 1321 2004 6 试样的制 按GB/T 8571规定制备。 7 分析步骤 7.1 溶解 称取含硫40mg～200mg的试样1g～5g，精确至0.0002g，置于150mL锥形瓶中，加 盐酸溶液15mL， 缓慢加热至沸，蒸至约5mL，取下，将溶液及水不溶物全部转移到中速滤纸上，并用热水 （约60℃）洗 涤水不溶物