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糖精钠生产工艺评述 70 广东化工 2007年第1期 第34卷总第165期 糖精钠生产工艺评述 李美菊,蒲帅天,张万青,苏鸿钧 (开封市华星化工厂,河南开封475003) 【摘要】对糖精钠四种生产工艺进行了论述,并着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污 染及治理等方面进行了评述. 【关键词】糖精钠;甲苯;甲苯法;苯酐;苯酐法 DiscussingabouttheProductionTechnicsofSaccharinSodium LiMeiju,PuShuaitian,ZhangWanqing,SuHongjun (KaifengHuaxingChemicalFactory,Kaifeng475003,China) Abstract:Fourtechniquesofproducingsaccharinsodiumwerereviewed.Thetoluenemethodandthephthalicanhydridemethodwere discussedemphatically.Alsotheyields,thequalities,thepollutionsandthecounter-measuresoftwoproducingmethodswerecompared. Keywords:saccharinsodium;toluene;toluenemethod;phthalicanhydride;phthalicanhydridemethod 糖精钠又名邻磺酰苯甲酰亚胺钠,于1879年开发,是最早 应用的人工合成非营养型甜味剂,通常含两分子结晶水,溶于 水,在稀溶液中的甜度为蔗糖的500倍,浓度大时有苦味,在 酸性条件下加热,甜味消失,并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲 酸….凶其低热量,不为人体吸收,可随大小便一起自动排出 等特点被肥胖病,高血脂,糖尿病和龋齿等患者用作食糖替代 品.另外也可用作电镀镍铬的增亮剂,血液循环测定剂【2】,渗 透剂等,用途相当广泛. 糖精钠生产工艺有多种,按生产采用的主要原料划分可分 为甲苯法,苯酐法,邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法. 1生产工艺 1.1甲苯法 甲苯法是糖精发明者Fakllerg最早采用的方法,后人进行 _『多次改进,成为生产糖精钠较简便的方法,也是我国较早生 产糖精钠的方法.其主要生产原料有无水甲苯,氯磺酸,氨水, 活性炭,液体氢氧化钠,盐酸,高锰酸钾,亚硫酸钠和碳酸氢 钠等,包括氯磺化,胺化,氧化,酸析,中和等化学反应. 1.1.1生产方法 将无水甲苯逐渐加入装有氯磺酸的氯磺化锅中,低温反应, 加完后反应3h,反应完毕,冷却,使氯磺酸完全分解,放出酸 液,然后将所得的磺酰氯油状物进行水洗,于?l5～?20C冷冻 12h,滤出对位异构体结晶,液体即为邻甲苯磺酰氯j.在氨化 锅内预先放入氨水,加入邻甲苯磺酰氯,在60C反应2h,冷 却,过滤,滤饼经活性炭脱色,在精制锅中分别用盐酸和氢氧 化钠溶液精制,得邻甲苯磺酰胺j.将邻甲苯磺酰胺,水和液 体氢氧化钠加入氧化锅内,于25～35℃将高锰酸钾分次投入, 加毕,保温反应7h,降温至250C,慢慢加入亚硫酸钠溶液至 氧化溶液呈无色为止,过滤,含二氧化锰滤饼水洗至无甜味时, 合并滤液,加稀盐酸至pH为3,析出未氧化物,过滤,滤液中 加入浓盐酸至完全析出沉淀,过滤,滤饼用微酸水洗涤,最后 得不溶性糖精j.在盛有水的中和锅内交替投入不溶性糖精和 碳酸氢钠,加热溶解反应,在反应温度达70℃时调节反应液至 中性,趁热过滤,滤液经结晶,干燥即得糖精钠成品. 1.1.2工艺流程 甲苯法生产糖精钠的工艺流程见图1. [收稿日期】2006.09.27 【作者简介】李美菊(1967?).女.河南开封人,工程师.主要从事有机化工产品的生产与研究. 2007年第1期 第34卷总第165期 广东化工 WWW.?71 氯磺酸 ———————— ● 甲苯 —-——----- ■ 盐酸废酸水 水,氢氧化钠 高锰酸钾 废酸水 兰回一—一I胺化反应l——+ 含氨,铵盐等废水废活性炭 盐酸或 —————----- ● 氢氧化钠 圉圈竺圈一叵H 图1甲苯法生产糖精钠工艺流程图 1.1.3工艺特点 该法的主要特点是原料来源广泛,工艺成熟,反应简单, 生产技术易于掌握.有采用铬酸氧化邻甲苯磺酰胺的,也有采 用电解法将邻甲苯磺酰胺进行电解的,从而达到节约原料,减 少污染,降低劳动强度的目的. 1.2苯酐法 苯酐法为我国独创,所用原料有苯酐,甲醇,氨水,液体 氢氧化钠,液氯,盐酸,硫酸,亚硝酸钠,硫酸铜,液体二氧 化硫,甲苯,碳酸氢钠,活性炭等,包括酰胺化,霍夫曼降级, 醋化,重氮,置换,氯化,胺化,酸析,中和等化学反应. 1.2.1生产方法 将苯酐和冷冻的氨