实验七 第一过渡系元素 (钛、钒、镉、锰).docVIP

实验七 第一过渡系元素(一) (钛、钒、镉、锰) 实验摘要: 为了掌握钛、钒、镉、锰的主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态间的相互转化的条件，本实验用常用方法完成了钛、钒、镉、锰的氧化还原性质的探究及其缩合物的实验。结果表明钛、钒、镉、锰的化合物均具有一定的氧化还原性，有些离子在不同条件下可以相互转化。并且钒酸盐可以和酸缩合反应生成不同缩合度的多钒酸盐，随着pH值的下降，多钒根中含钒原子越多，缩合度越大，颜色越深。 关键词: 钛的化合物 钒的化合物 镉的化合物 锰的化合物 缩合平衡 氧化还原性 溶解性 实验用品: 试管 台秤 蒸发皿 PH试纸 玻璃棒 实验内容: 一．钛的化合物(TiO2)的重要性质 操作 现象 解释及方程 取少量二氧化钛固体，注入NaOH溶液，加热。 固体不溶解 TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O 静置，取上层清液，小心滴入浓硫酸至溶液呈酸性，滴入几滴H2O2 固体溶解，溶液呈橘黄色 Na2TiO3+2H2SO4(浓) = TiOSO4+Na2SO4+2H2O TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+ 二.钒的化合物的重要性质 1. 取0.5偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，不断搅拌，记录反应过程中固体颜色的变化，把产物分成四份。 第一份固体中，加入1 mL浓H2SO4振荡，放置，观察现象。 第二份固体中，加入NaOH溶液加热。 第三份固体中，加入少量蒸馏水，煮沸、静置，待其冷却后，测定溶液的pH 。 第四份固体中，加入浓盐酸，微沸，检验气体产物，加入少量蒸馏水，观察溶液颜色。 颜色变化 逐渐变黄，最后变为砖红色粉末 2NH4VO3=V2O5+2NH3+H2O 第一份 固体溶解，溶液呈黄色 V2O5+2H+=2VO2++H2O 第二份 生成淡黄色沉淀，加热沉淀溶解 V2O5+6NaOH=2Na3VO4+3H2O 第三份 PH小于7 第四份 加入浓盐酸后溶液为红褐色。加蒸馏水后溶液变为深蓝绿色，气体能使湿润的红色石蕊试纸变白 V2O5+6HCl=2VoCl2+Cl2↑+3H2O 2. .低价钒的化合物的生成 操作 现象 方程式 往氯化氧钒溶液中加入2粒锌粒，放置片刻，观察溶液颜色的变化。 黄→绿→紫 VO2++Zn+2H+=V2++Zn2++H2O 3.过氧钒阳离子的生成 操作 现象 方程 往饱和偏钒酸铵溶液中加入稀HCl和2滴3%H2O2溶液，观察并记录产物的颜色和状态。 溶液呈红棕色 VO3-+H2O2=[VO22（O2）2] 3++H2O [VO2（O2）2]3++6H+→[V（O2）] 3+ 4.钒酸盐的缩合反应 操作 现象 解释及方程 取四支试管，分别加入10mLpH分别为14，3，2和1（用0.1 mol·L-1NaOH溶液和0.1 mol·L-1盐酸配制）的水溶液，再向每支试管加入0.1g偏钒酸铵固体，观察现象 依pH值的降低，溶液颜色由黄变红，不断加深。 2VO43-+2H+=2HVO42-=V2O74-+H2O pH≧13 3V2O74-+6H+=2V3O93-+3H2O pH≧8.4 10V3O93-+12H+=3[V10O28]6-+6H2O 8﹥pH﹥3 此后不再缩合，加酸 [V10O28]6-+H+=[H V10O28]5- [HV10O28]5-+H+=[H2V10O28]4- pH=2时，有V2O5水合物的红棕色沉淀析出 pH=1时，[H2V10O28]4-+14 H+=10VO2++8H2O 将pH为1的试管放入热水浴中，缓慢滴加NaOH溶液并振荡。观察颜色变化，记录该溶液的pH 溶液由黄色VO2+变为红棕色[H2V10O28]4-，溶液的pH值为2 加NaOH平衡向左移动 [H2V10O28]4-+14 H+=10VO2++8H2O 将pH为14的试管热水浴，缓慢滴加稀盐酸并振荡。观察颜色变化，记录溶液的pH。 pH值降低，溶液颜色由黄色变成红棕色 2VO4-+2H+= V2O74-+H2O 3 V2O74-+6H+=2 V3O93-+3H2O 三、铬的化合物的重要性质 1.铬（Ⅵ）的氧化性 (Cr2O72-转化为Cr3+） 操作 现象 方程式 在重铬酸钾溶液中加入少量亚硫酸钠溶液，观察溶液颜色的变化。 溶液颜色由橙红色变为绿色 Cr2O72-+2SO32-+8H+=2Cr3++3SO42-+4H2O 2.铬（Ⅵ）的缩合平衡（Cr2O72-与 CrO42-的相互转化） 操作 现象 解释及方程 向CrO42溶液中加酸，再加碱 加H+，黄色溶液变为橙红色，加碱，橙红色溶液变为黄色 2 CrO42-+2H+= Cr2O72-+H2O 加H+，平衡向右移 加OH-，平衡向左移 3.氢氧化铬（Ⅲ）的两性 操作 现象