溶解磷的检测方法.docVIP

溶解磷的检测方法 磷试液A：称取2.5g钼酸铵溶于25ml水中，然后倒入38ml的硫酸和25ml的水，然后放入冷水中冷却 磷试液B：称取0.04g的米妥尔，0.2g的亚硫酸钠加适量水溶解，再加入4.4g偏重亚硫酸钠，使成40ml，酌情滤过。 10%三氯醋酸溶液 标准曲线绘制 精密称取0.4394g纯KH2PO4溶于水，加入20ml的0.05mol/L硫酸，，稀释成1000ml，即得100ug/ml磷酸二氢钾的水溶液 取上述溶液5ml，加入2ml0.05mol/L硫酸，加水稀释成100ml，即得5ug/ml的磷酸二氢钾溶液。 用精密刻度吸管（最好用吸枪），精密吸取5ug/ml磷酸二氢钾0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml，于5支25ml的刻度试管中，分别加入磷试液A、B各1ml，稀释至10ml，在沸水浴中加热半小时，取出冷却补水至10ml，以同样条件做空白。在722分光光度计650nm波长进行吸光度检测，，以磷为纵坐标，吸光度为横坐标做回归方程(r≥0.99）。当磷酸试液更换时，方程曲线重新做。 样品测定 取样品0.2g，精密称定，于100ml容量瓶中，加入50ml水，振摇均匀，放置4hr以上，加入10ml10%三氯酸醋酸，放置10min，用水稀释至刻度，摇匀过滤，精密吸取1ml于25ml刻度吸管中，，以下操作同曲线测定，根据测的的吸光度，按照回归方程测出磷含量，计算公式： 溶磷= 100体积 G称取的检测品的重量。