DB31T 1215-2020饮用水中N-二甲基亚硝胺测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 13.060.50 C51 DB31 上 海 市 地 方 标 准 DB 31/ T 1215—2020 饮用水中N-二甲基亚硝胺测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of N-dimethylnitrosamine in drinking water — Liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) 2020-03-25 发布 2020-06 -01 实施 上海市市场监督管理局 发 布 DB31/ T 1215—2020 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 缩略语 1 4 方法原理 1 5 试剂与材料 1 6 仪器与设备 2 7 样品 2 8 测定条件 3 9 测定步骤 4 10 结果表述 5 11 精密度与准确度 5 12 质量保证与控制 6 附录A （资料性附录） NDMA 和NDMA-D6 总离子流图和多重反应监测色谱图 7 附录B （资料性附录） 方法的参数 8 I DB31/ T 1215—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由上海市水务局提出并组织实施。 本标准由上海市水务局归口。 本标准起草单位：上海市供水调度监测中心、上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司。 本标准主要起草人：童俊、施俭、朱慧峰、钱静汝、姜蕾、楚文海、潘睿捷、蔡海芸、俞红俭、宋 昕、葛云思、夏鑫、张迪。 本标准为首次发布。 II DB31/ T 1215—2020 饮用水中N-二甲基亚硝胺测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了饮用水中N-二甲基亚硝胺浓度的液相色谱- 串联质谱测定方法的缩略语、方法原理、 试剂与材料、仪器与设备、样品、测定条件、测定步骤、结果表述、精密度与准确度、质量保证与控制 等内容。 本标准适用于饮用水中N-二甲基亚硝胺测定，地表水、水源水、娱乐用水和城市供水处理各工艺 段的水质测定可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 3 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 ——NDMA ：N-二甲基亚硝胺，CAS 号62-75-9 ； ——NDMA-D6 ：N-二甲基亚硝胺同位素内标，CAS 号17829-05-9 。 4 方法原理 样品经过滤膜过滤后，经固相萃取柱富集，洗脱浓缩后，采用液相色谱-串联质谱法测定。根据保 留时间、母离子和子离子进行定性，内标法定量。 5 试剂与材料 5.1 采用的试剂与材料包括但不限于以下所列。除非另有说明，测定宜使用色谱纯试剂，水为GB/T 6682 规定的一级水。 5.2 甲醇: 色谱纯。 5.3 甲酸