环丙氨嗪质量标准.docVIP

厦门法茉维特动物药业有限公司GMP管理文件 PAGE 2 题 目 环丙氨嗪预质量标准 编码：FMWT-ZB-BZ/5-00 制定人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质保部 颁发数量 4份 生效日期 分发单位 总经理、质保部、物料部、生产部 共2页 一 目 的：制定环丙氨嗪的质量标准，保证产品质量。 二 适用范围：适用于环丙氨嗪的检验。 三 责 任 者：质保部对本标准执行负责。 四 正 文： 环丙氨嗪 Huanbing Anqin Cyromazine C6H10N6 166.19 本品为2-环丙氨嗪-4,6-二氨基-S-三嗪。含C6H10N6不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。 本品在水或甲醇中略溶，在丙酮中微溶，在甲苯或正己烷中极微溶解。 熔点 本品的熔点（附录51页）为219～223℃。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光灯吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】氯化物 取本品约0.1g，精密称定，加水50ml，乙醇50ml，搅拌，用硫酸调节pH值为0～1，照电位滴定法（附录59页），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl，含氯化物以NaCl计，不得过1.5%。 水分 取本品，照水分测定法（附录79页第一法A）测定，含水分不得过1.0%。 有关物质 取本品，加四氢呋喃-水（1:1）制成每1ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液；取2,4,6-三氨基三嗪，2-氨基-4,6-双环丙氨基三嗪，2-氯-4,6-二氨基三嗪三种对照品置同一量瓶中，加四氢呋喃一水（1:1）制成每1ml中分别含0.05mg、0.15mg、0.045mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙腈-水（9:1）为展开剂，展开后，晾干，置含氯气的玻璃缸中0.5～1分钟，取出，把多余的氯气吹尽，喷以淀粉-碘化钾试液，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照品溶液相应的斑点比较，不得更深（1%，3%，0.9%）。 另取2,4,6-三环丙氨基三嗪，6-氨基-2-氯-4-环丙氨基三嗪二种对照品置同一量瓶中，加四氢呋喃-水（1:1）制成每1ml中各含0.025mg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液同上。照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各4ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙腈-水（9:1）为展开剂，展开后，晾干，置含氯气的玻璃缸中1分钟，取出，把多余氯气吹尽，喷以淀粉-碘化钾试液，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照品溶液相应的斑点，比较，不得更深（0.05%）。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录36页）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.005mol/LPIC-B-5溶液-水-乙腈（2:4:1）为流动相，检测波长为230nm。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环丙氨嗪对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，既得。 【作用与用途】杀蝇药。用于控制动物厮舍内蝇幼虫的繁殖。 【贮藏】遮光，密闭，阴凉处保存。 【制剂】环丙氨嗪预混剂 注：氯气制备 高锰酸钾0.5g，加5mol/L盐酸溶液5ml。 【依据】《兽药国家标准-化学药品、中药卷》第一册，第56页。