实验室常用分离技术原理及操作52-仔细阅读后再买.pptVIP

2 ．趁热过滤 制备好的热溶液必须经过热过滤除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下 降，在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀 一些，过滤后可再浓缩之。 3 ．结晶析出及滤集 （ 1 ）结晶 将滤液放置，慢慢冷却，有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也 较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成，使晶体变小。小晶体包含杂质较 少，但其表面大，吸附于表面的杂质和母液较多。为得到较纯物质往往进 行二次三次重结晶，可得到均匀而较好的晶体。 若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶： A. 用玻棒摩擦瓶壁。 B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。实验室没有这种 结晶，可以自己制备，其方法为： 取数滴过饱和溶液于一小滴管中，旋转 之，使该溶液在试管壁形成一薄膜，然后将此试管放入冷却剂中，形成少 量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上，使溶剂挥发 得到晶种。 C. 冰箱中放置较长时间。 (2) 结晶的滤集与洗涤： 用减压过滤装置过滤，收集结晶。甁壁残留结晶，应先用母液 转移结晶，抽干。减去负压后，用 冷的新的溶剂 洗涤结晶，轻 轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。 4 ．结晶的干燥 （ 1 ）最常用的结晶干燥法为：将结晶置于表面皿上或蒸发皿上 风干。 优点 ：不需加热，减少分解或熔化。 缺点 : 暴露于空气 中易吸湿潮解，易氧化。