制作薄层板(TLC板)经验总结.docVIP

1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀 2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡 3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀. 4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少 5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂. 薄层色谱法实践技巧? 目的：? 1.?药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。? 2.?如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度；? 3.?如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率；? 4.?手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量；? 5.?化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度；? 6.?中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度；? 7.?手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏（石膏经140℃烘烤3—4小时）与硅胶按1—1.3：10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。? 8.?如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心；如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高；? 9.?单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器（也是完全手动的那种），铺出的板子基本上可以保证均一的。? 10.?要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板；铺水板是最考技术的，主要是碾磨技术，大家可以探讨一下；? 11.?硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了CMC-Na的板都易烘糊，尤其是温度高于100度时，后改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊现象，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1：3.5左右，而且研磨后要尽快涂布，不能易于凝固而难于涂布。? 展开：? 12.?药典：展开容器?应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双槽。上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。? 13.?药典：将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜（切勿将样点侵入展开剂中），密封顶盖，待展开至规定距离，除另有规定外，一般为8～15?cm，溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干，按正文项下的规定检测。? 14.?展开剂的选择（分离单体）：? （1）粗分，也就是当你的样品极性范围比较大的时候，可以直接采用极性较小的流动相。然后将前沿、原点以及前沿及原点间的硅胶分别刮下，提取。这样，样品就被分为几个部分，而各个部分的极性相差也比较小了。然后再将这几部分分别进行下面的细分TLC。? （2）细分。经过粗分之后，我们一般对各个部分的极性都能够做到心中有数了。比 ? ? 15.?当展开剂极性差别很大时，特别是极性大的成分所占比例很小时，往往会出现溶剂脱混现象。在这种情况下，展开槽?饱和与不饱和差别没有显著性差异，薄层板上往往会出现类似分层的现象，所以只有换展开系统来调整。? 16.?甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易产生边缘效应，要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。? 17.?如果经过一次展开后,展开槽内仍剩下足够的展开剂,可以展开第二块板子吗？? 个人认为最好不要。一般来说为得到较好的分离效果，应先饱和一下，第二次使用如果还要饱和就会造成另一侧残留的展开剂附着在板子上，造成影响。而且有机溶剂一般较易挥发。? 18.?自己手铺的薄层板怎么都没有买来的高效板好用，用过之后也可以用极性大些的展开剂将展开的点，二次展开跑过，这样就可以重复利用了。? 显色：? 19.?药典：显色装置?喷雾显色要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显