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液相有关物质谱图处理从何处着手 ?
液相色谱图处理的正确与否直接关系到检测结果的准确性。对于新手来
说,每每看到密密麻麻的色谱峰不知道从何下手甚至心里有些胆怯,我
觉得很有必要和初学者分享下色谱图处理的一一些我的经验及流程,以
致让初学者能做到循序渐进,得心应手。
1.对于有关物质谱图积分处理来说,先打开空白溶剂图谱,明确哪
些是溶剂峰 ;哪些是基线波动 (如梯度洗脱基线上升或下降 )造成的所谓
“色谱峰”。
2. 对各目标化合物定位, 并编辑组分表 (包括化合物名称及对应的保
留时间 ) 。
3. 对标准规定的目标化合物进行确定,是求那个单一杂质,最大单
一杂质还是总杂质 ?
4. 打开供试品溶液图谱,对目标化合物通过调整积分参数进行积分
(一般情况都不允许手动积分 ) ,如果要计算总杂需要扣除供试品溶液谱图
中的溶剂峰和基线波动造成的所谓“色谱峰”。最后放大谱图观察目标
峰是否都积分合理,如无问题保存色谱处理方法。
5. 打开报告模板, 选择需要体现的色谱峰参数 ( 如理论塔板数, 分离
度,拖尾因子或对称因子 ,信噪比等 ) , 并调整好谱图时间与峰面积的标尺,
最后保存报告模板并打印谱图。
6. 根据打印好的谱图按照相应的定量分析方法 (面积归一化法, 自身
对照法或是校正因子自身对照法,外标法 )进行计算,计算时需注意 - -
次修约 (如计算公式较复杂需通过 excel 计算 ) ,有关物质计算结果一 - 般
情况只入不舍,最后报告值与标准规定值有效位置一致。
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