德拜相机分辨率讲解.ppt

X 射线衍射法中有关德拜谢乐法的 相关内容以及利用德拜相机时影 响相机分辨率的有关因素 主要内容 ? X 射线的基本介绍 ? 德拜 - 谢乐法衍射原理 ? 德拜相机分辨率的影响因素与分析 X 射线发展简史 ? 1895 年，著名的德国物理学家伦琴发现了 X 射线，因此成 为第一个获诺贝尔物理奖的人。 ? 1912 年，德国物理学家劳厄等人发现了 X 射线在晶体中的 衍射现象，证实了 X 射线的 电磁波 本质及晶体 原子周期排 列 。 —— 1914 年，劳厄获得诺贝尔物理奖。 ? 1912 年，英国物理学家 Bragg 父子利用 X 射线衍射测定了 NaCL 晶体的结构，导出了著名的 布拉格定律 —— 1915 年 诺贝尔物理奖。从此开创了 X 射线晶体结构分析的历史。 产生机理 ? 连续 X 射线是高速运动的电子运动受阻而减速时， 由于能量降低而产生的辐射，其波长可以是任意 值，它不需要击出靶材原子的内层电子； ? 特征 X 射线是在靶材原子的内层电子被击出以后， 外层电子向内层跃迁时产生的；对于确定的元素 其波长是特定的。 分析方法 ? 劳厄法 ：是劳厄等人在 1912 年首先创用的方法，当时是利 用单晶试样和白色 X 射线束进行实验。 ? 周转晶体法 ： 1913 年首先应用，利用旋转单晶试样和单色 X 射线束进行实验。 ? 德拜谢乐法 ： 1916 年德拜及谢乐等利用此方法及单色 X 射 线，对粉末或多晶块状试样进行实验。 ? 衍射仪法 ： 1928 年 Geiger 与 Miiller 首先应用盖革计数器 制成衍射仪。衍射仪通常应用单色 X 射线。 三种基本衍射实验方法 实验方法 所用辐射 样品 照相法 衍射仪法 粉末法 单色辐射 多晶或晶 体粉末 样品转动 或固定 德拜照 相机 粉末衍射仪 劳厄法 连续辐射 单晶体 样品固定 劳厄 相机 单晶或粉末 衍射仪 转晶法 单色辐射 单晶体 样品转动 或摆动 转晶 - 回 摆照相 机 单晶衍射仪 德拜 - 谢乐法 ? 底片安装方法有正装法、 反装法和不对称法等。 ? 试样：粉末，压成直径为 0.3mm~0.6mm ，长度为 1cm 的细圆柱状。 ? 粉末粒度： 10 -3 ~10 -5 cm 。 ? 衍射原理：用细长的底片 围城圆筒，细棒状试样， 位于圆筒的轴心， X 射线与 圆筒轴相垂直入射到试样 上，各衍射圆锥的母线与 底片相交成一系列弧对。 德拜衍射图的形成 ? (a) 正装法：低角的弧线接 近中心孔，高角线则靠近 端部。正装法的几何关系 和计算均较简单，常用于 物相分析等工作。 ? (b) 反装法：高角线集中在 孔眼附近。高角线弧对间 距较小，由底片收缩造成 的误差也较小，适用于点 阵常数的测定。 ? (c) 不对称法：具有反装法 的优点，还可以直接由底 片上测算出真实的圆周长， 消除了各种误差，是目前 较常用的方法。 德拜相机 德拜相机结构简单，主 要由 相机圆筒、光栏、 承光管 和位于圆筒中心 的 试样架 构成。相机圆 筒上下有结合紧密的底 盖密封，与圆筒内壁周 长相等的底片，圈成圆 圈紧贴圆筒内壁安装， 并有卡环保证底片紧贴 圆筒。 相机的分辨本领 X 射线相机的分辨本领表示：当一定波长的 X 射线照 射到两个间距相近的晶面或同一晶面上时，底片上 两根相应的衍射线条分离的程度； 如果晶面间距差为 Δd 的两种晶面，相应的衍射线条 距离若为 ΔL ，则相机的分辨本领 φ 可写为： / d d L L d d ? ? ? ? ? ? ? ? 或者 如果相机的半径为 R ，衍射圆锥的 锥顶角为 4 θ ，衍射圆锥与底片的 交线之间的距离为 2L ，则有： 2 4 2 2 L R L R L R ? ? ? ? ? ? ? ? 即： 所以有： 2 sin 2 cos sin 2 n d n d d d d ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 将布拉格方程写成： 两边微分有： L tan L / d ctg d d d ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? 所以有： 因此： ＝ 将 L=2R 代入得： ＝ -2R tan 为了表示分辨本领与波长的关系，上式可以继续化为： 2 2 sin 2 2 2 1 sin 1 2 2 2 2 4 ( ) n d R R n d n R d n ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?