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低分子量聚丙烯酸的合成
一.实验目的
1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成
2.掌握自由基聚合原理、基本的溶液聚合方法。
二.实验原理
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸 (相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。作为阻垢用的聚丙烯酸,分子量都在一万以下,聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响,从各项试验表明,低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著,而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低分子量的聚丙烯酸。
聚合方法
丙烯酸单体极易聚合,可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。符合一般的自由基聚合反应规律。本实验中采用溶液聚合。
反应原理
本实验采用无机过氧类引发剂:过硫酸铵。
(1)引发剂过硫酸铵分解,形成初级自由基:
(2)初级自由基与单体加成,形成单体自由基:
引发剂分解是吸热反应,活化能高,初级自由基与单体结合成单体自由基这一步是放热反应,自由基活性高,有相互作用而终止的倾向。终止反应有偶合终止和岐化终止两种方式。链终止的方式与单体种类和聚合条件有关。中间可能会发生链转移。
反应影响因素
在本实验中,我们的目的是得到低分子量的聚丙烯酸。而控制聚合度和聚合速率,则需要对引发剂浓度和聚合温度两因素综合考虑。
链转移(可能向引发剂转移,使引发剂的效率降低)的结果,很有可能产生阻聚作用,使分子量较低。提高温度一般可以使链转移常数增加。凝胶效应将使分子量增加。
三、实验仪器和试剂
四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗
丙烯酸,过硫酸铵,异丙醇
四、实验步骤
1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中,加入 100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后,加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器,加热使反应瓶内温度达到 65~70℃
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解,由滴液漏斗渐渐滴入瓶内,由于聚合过程中放热,瓶内温度有所升高,反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h,反应即可完成。聚丙烯酸相对分子
五、思考题
1. 本实验采用的聚合方法是什么?
2. 如何控制聚丙烯酸的低分子量?
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