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第四章 菊池衍射图的分析及应用 本章将介绍菊池线的产生机理、菊池线的几何特征、菊池线的标定方法以及在测定晶体取向等方面的应用。 4.1 基本概念 1.菊池线 在电子衍射图的背底上出现的亮、暗成对的平行线条，称为菊池线或菊池线对。 2.弹性散射与非弹性散射 具有一定能量的电子以一定的入射方向进入物质后，与物质交互作用，运动电子在原子库仑电场的作用下发生方向改变的现象称为散射。只改变电子运动方向，而能量没有变化（或变化甚微）的散射称为弹性散射；既改变电子运动方向，又有能量损失的散射称为非弹性散射。 3.菊池带 在对称入射的情况下，即衍射晶面与入射束方向平行，此时在菊池线对之间常出现暗带或亮带，称之为菊池带。 4.菊池极 同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成一个对称中心，也就是说，围绕一个对称中心分布的菊池线对必属于同一晶带，这个对称中心就是晶带轴与荧光屏（或底版）的交点，一般称之为菊池极。 5.菊池图 把各种确定取向下的菊池衍射图拼接起来，可得到一张显示任一晶体取向的菊池衍射图，简称菊池图。 4.2 菊池线的产生及衍射几何 简单地说，菊池线地产生是经过非弹性散射但能量损失很小的电子，入射到某一晶面满足布拉格条件，发生弹性散射的结果。 如图4-1(a)，设入射电子束进入晶体后，在O点产生非弹性散射，则O点成为球形子波的波源，非弹性散射电子几率的角分布在入射束方向上最大，强度最高；并且随散射角增大，散射几率减小，强度逐渐减弱。这样，非弹性散射提供了中心区域强度高，四周强度渐弱的衍射图背底。 4.两菊池线对中线之间的夹角与相应两晶面间夹角相等（菊池线与中心斑点重合时才严格相等）。 5.菊池线在衍射图中的位置相对于晶体的取向非常敏感，当样品晶体的取向在一定范围内变化时，衍射斑点的强度会发生变化，但斑点的位置却基本保持不动。而随着样品的倾转，菊池线象是牢牢地固定在样品上似的一起发生移动，菊池线移动的方向和大小能精确地反映晶体取向的变化。如图4-3所示。 6.菊池衍射图中可能同时存在几个晶带的菊池线，因此不存在180°不唯一性，其排除180°不唯一性的原理与双晶带电子衍射相似。 前述的菊池线的几何特征1-4，是分析标定菊池线的基本依据，几何特征(5)可以直观地显示(hkl)晶面当前的位置，能指导我们准确地把晶体迅速地倾转到预期的取向，菊池线的后二个几何特征是精确测定晶体取向的基本理论依据。 4.4 菊池线的标定 如果已知晶体结构，且菊池衍射图中只有一个对称中心，即已知晶体的一个晶带的菊池衍射图。在这种衍射图线中标定比较容易，其标定步骤和方法与衍射斑点的标定基本相同。因为菊池线对的间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离，并且满足Rd=Lλ，而且菊池线对间夹角与相应两晶面间夹角相等，这些性质与斑点衍射图是一致的。 但是，在一般情况下，菊池衍射图往往比较复杂，一幅衍射图中可能存在多个对称中心，同时出现几个晶带的菊池线。最典型的情况是包含有三个菊池极的菊池衍射图，其中有三组菊池线两两交叉，每两组菊池线对中线的交点就是它们的晶带轴与荧光屏交截的菊池极，参见图4—4。 (1)测量三组菊池线对间距R1、R2和R3，测量每两组线对中线间的夹角φ12、φ13和φ23。 (2)利用电子衍射基本公式Rd=Lλ，求出每组菊池线对所对应晶面的面间距d1、d2和d3。 (3)如晶体结构已知，则根据di值确定所属的晶面族{hikili}。若晶体结构未知，则需借助其它信息查对可能物质的衍射卡片，确定物相和结构，以及di值所对应的晶面族{hikili}。 (4)在已确定的晶面族中选择合适的指数h1k1l1，h2k2l2、和h3k3l3，使之其两两之间的夹角符合相应线对中线间的夹角。 (5)求出每个菊池极所代表的晶带轴指数[uiviwi]。 (6)校核。菊池线的具体指数应该是唯一的，也就是说菊池线的指数标定不存在180°不唯一性。与利用双晶带电子衍射消除180°不唯一性的方法相同，菊池极的指数与不属于此晶带的其它菊池线对的外侧菊池线指数乘积之和，应大于零。因为，这个晶带轴Z与非此晶带的晶面外侧面的倒易矢量g之间为锐角，因此有 g·Z0 （4-1） 即 hu+kv+lw 0 (4-2) 利用(4-2)