复习课件第三节电感耦合等离子体发射光谱法.pptVIP

* 5)基体干扰少 在ICP-AES中，试样溶液通过光源的中心通道而受热蒸发、分解和激发，相当于管式炉间接加热，加热温度高达5000-7000K，因此化学干扰和电离干扰都很低。可直接用纯水配制标准溶液，不需添加抗干扰试剂，或者几种不同基体的试样溶液采用同一套标准溶液来测试。 6）可进行定性分析 利用标准谱线库进行定性和半定量分析 演示课件 * 7). 可多元素同时测定或连续测定 由于基体干扰低，元素与元素之间相互干扰少，若采用混合标准溶液便可进行多元素同时测定 演示课件 * ICP-AES的缺点 1). 灵敏度还不够高 对某些试样来说，检出限还不能满足要求，中低温元素灵敏度还不如原子吸收分析，如碱金属。 2). 雾化效率低 一般气动雾化进样法的雾化效率只有不到10%。且雾化器容易堵塞，造成工作不稳定。 3). 氩气消耗大 由于等离子体炬温度很高，容易烧毁石英炬管，必须通以大量氩气保护,用分子气体（氮气等）取代氩气的实验尚未推广到实际应用 大约4小时消耗一瓶氩气。而原子吸收所使用的乙炔，一瓶可以使用好几百小时。 演示课件 4)对非金属元素，如C、O、N、卤素无法检测。 5)一些元素如P、S、Se、Te等元素激发电位高，灵敏度较低。 7)仪器比较昂贵。 演示课件 ICP-AES仪器组成 ICP光源 进样装置 分光器 检测器 ：光电倍增管和固态成像器件 数据处理系统：计算机、仪器控制 和数据处理软件 演示课件 演示课件 ICP光源：高频发生器、炬管、高频感应线圈 ICP光源作用：试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射 原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频电磁场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 演示课件 高频发生器 两种类型： 自激式（频率漂移）和晶控他激式（利用石英晶体的压电效应产生高频振荡，频率固定） 通过感应线圈产生高频磁场以供给等离子体能量。高频火花发生器诱发炬管中的氩气，使之发生部分电离，产生离子，电子，它们以圆形轨道环绕磁力线旋进，电子、离子密度迅速增大，形成明亮的放电或火球，即ICP火焰（等离子体）。 ICP的形成实际上是气体电离为离子和电子的过程。 演示课件 等离子体炬管 炬管：三层同心石英管 作用：使等离子体放电并且与负载线圈隔开以防止短路，并借通入的气体带走等离子体的热量（使其充分冷却）和限制等离子体的大小。要求：炬管易点燃、能够获得恒定的具有环状结构的等离子体、氩气消耗小、功率低以及具有良好的耦合效率 演示课件 ICP炬管气流的作用 冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-15L/min，视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定。 辅助气：沿切线方向通入中层管，其流量在0.5-1.5L/mim，作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管、中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察高度的作用。 载气：从雾化器通入，将样品溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶；将样品的气溶胶引入ICP；对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。载气的流量一般在0.4-1.0L/min。 演示课件 进样装置 蠕动泵、雾化器、雾室 演示课件 蠕动泵 为了更好地控制进样量，在雾化器前加装一个蠕动泵。通过调整蠕动泵的转速来调整进样速度，改变进样量。 蠕动泵的优点： （1）消除溶液自然提升限制，溶液粘度效应减少 （2）限制空气的引入，液体的提升可以改变。 （3）增加泵速以减少样品的清洗时间。 缺点：泵的脉冲影响可能会引起精度变化 演示课件 雾化器 将样液吸入并雾化送入雾室 同轴型 结构简单、易于制作、雾化效率高，应用较为普遍但不耐高盐 直角型 不易被悬浮物质堵塞，但雾化效率低，进样速度受载气压力影响 演示课件 同心雾化器 大约 25 mm 大约 40 mm 毛细管 外壳 喷嘴 液体(试样)进入 气体进入(侧臂) 演示课件 交叉雾化器 Ar 试样 演示课件 演示课件 对气溶胶产生缓冲作用，消除压力的波动和脉冲 适宜分析的气溶胶导入ICP 演示课件 雾室 – 双通道 （筒形）