二级实验－11_有机化学及实验.docVIP

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2020-05-07 发布于重庆
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二级实验－11_有机化学及实验.doc

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实验十一?? 肉硅酸的制备一、实验目的 1、?? 通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作； 2、? 巩固、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作； 3、? 巩固并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。二、实验原理 ??????????????????? 　三、实验仪器与试剂 ??? 圆底烧瓶、冷凝管、温度计（ 250℃）、水蒸气蒸馏装置、苯甲醛、无水碳酸钾、无水碳酸钠、乙酸酐、浓盐酸、、活性炭四、操作步骤 ?? 在250mL圆底烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾， 3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5 .5mL 乙酸酐，磁力搅拌子。圆底烧瓶接上回流冷凝管，冷凝管上端接干燥管。用油浴锅加热使其回流，反应液始终保持在150～170℃，使反应进行1h(回流1h)。 ?? 取下圆底烧瓶，向其中加入50 mL水，10 .0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。然后进行水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。 ?? 卸下水蒸气蒸馏装置，向圆底烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤，要把水分彻底抽干，在100℃下干燥，可得2～2 .5g产品。五、思考题和注意事项 1、? 具有何种结构的全能够进行perkin反应？ 2、? 如果用无水醋酸钾做缩合剂，回流结束后要加入碳酸钠使溶液呈碱性后才可以进行水蒸气蒸馏，为什么？能否用氢氧化钠代替碳酸钠？ 3、? Perkin反应所用仪器必须彻底干燥（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。可以用无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂，但是不能用无水碳酸钠。回流时加热强度不能太大，否则会把乙酸酐蒸出。为了节省时间，可以在回流结束之前的30min开始加热枝管烧瓶使水沸腾，不能用火直接加热烧瓶。进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。 ?