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苯胺的制备
一、实验目的
1、? 掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。
2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。
二、实验原理
苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上。而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。
三、实验仪器与药品
三颈烧瓶，回流冷凝管、 恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。
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四、实验步骤
a、 安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】
b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应；
c、 结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）；
d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。
五、操作重点及注意事项
1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。
2、硝基苯为黄色油状物 ，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。
5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是? CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。
六、思考题
1、?? 根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
2、?? 如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？
3、?? 反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振，若完全溶解表示反应已完成，为什么？
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