二级实验－7_有机化学及实验.docVIP

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2020-05-07 发布于重庆
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二级实验－7_有机化学及实验.doc

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实验七?? 正丁醚的制备一、实验目的 ? 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法； ? 2、学习使用分水器的实验操作。二、实验原理三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙仪器：圆底三口烧瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，蒸馏瓶。? ? 四、实验装置五、实验操作? 在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和磁力搅拌子，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5)ml水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在油浴锅里，开启磁力搅拌器，加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用12ml水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144οC馏分。六、思考题 1、?? 如何得知反应已经比较完全？ 2、?? 反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？ ?