一级教育实验_有机化学及实验.docVIP

一级教育实验——基本操作和训练 实验二、简单玻璃工操作和玻璃仪器基础知识 一、实验目的 1、认识标准磨口玻璃仪器及其用途 2、练习玻璃管的简单加工培养学生正确掌握有机化学实验基本操作技术，让学生了解微量、半微量有机化学实验的成套装置。了解从反应体系中分离、提纯和鉴定目标化合物的方法。 二、实验仪器与药品 系列标准磨口玻璃仪器，三角锉刀（或者砂轮）、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精 三、实验内容 1.玻璃管的截断 a、锉痕：把玻璃管平放在桌子边缘上，大拇指按住要截断的地方，用三角锉刀棱边（或者砂轮）用力锉出一道凹痕，约占管周1/6，锉痕时只能向一个方向即向前或向后锉去，不能来回拉锉。 b、折断：两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个大拇指分别按住凹痕后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。 2.玻璃的弯曲 双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上来回预热，然后在鱼尾焰上加热。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀、连续向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出（在火焰上加热尽量不要往外拉），轻轻弯成所需要的角度，弯成所要角度之后，在管口轻轻吹气，保持管内经均匀；然后放在石棉网上自然冷却。 3.滴管、毛细管和熔点管的拉制 滴管、毛细管的拉制：两肘搁在桌面上，两手的大拇指、食指和中指拿着玻璃管两端，掌心相对，在火焰上加热，不停地往相同方向转动，当玻璃管烧成红黄色时，从火焰中取出，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，然后加快，冷却后，在折断处用砂轮划痕，折断就成两根滴管（需把大口短用火焰烧成卷边）和较长一段内径约为1mm的毛细管。 熔点管的拉制：将内径1mm的毛细管截成7-8cm长，在小火上均匀封闭一端，注意封闭死，不能留有小孔等。保存备用。 4.常用标准玻璃仪器的认识以及使用 清理、分类放置好有机化学实验室常用普通玻璃仪器，特别是常用标准磨口玻璃仪器，并且讲授这些仪器的使用方法，清洗、干燥方法。 让学生初步了解有机化学实验中常用成套玻璃设备的安装、使用和拆卸方法。如回流反应装置、常压蒸馏装置等。 回流反应装置 常压蒸馏装置 四、问题讨论 1.??? 截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？ 2.??? 弯曲和拉细玻璃管时软化玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？ 实验三、 熔点的测定 一、实验目的 了解熔点测定的意义；掌握毛细管法测定熔点的操作方法；了解熔点仪的知识。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固、液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固、液两态之间的变化是非常敏锐的，熔程（自初熔至全熔）一般不超过0.5-1℃。加热纯固体有机化合物时，其温度随加热时间的变化如下图(图1) 图1 纯净固体化合物相随时间和温度的变化 当纯净固体化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，而后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。 当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加非挥发物质后，溶剂的蒸气压降低（图2中M′L′），固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM′为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯净化合物的熔点低，熔程长（图3）。 图2 物质蒸气压随温度变化曲线 图3 不纯净固体化合物相随时间和温度的变化(红线) 三、药品和仪器 ???? 药品：导热油（硅油），?苯甲酸， 乙酰苯胺， 萘，　未知物 ???? 仪器：温度计， B型管(Thiele管) 四、实验操作 1、样品的装入 将少许样品放在干燥、洁净的表面皿里，研细且集成一小堆。熔点管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后熔点管开口向上放入长约50－60cm垂直桌面的玻璃管中，管下垫表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次，可把样品夯实，样品高度1-2mm 2、测熔点 ?? 如下图安装好装置，放入硅油， 小心地将装有样品的熔点管粘附于蘸取少量硅油的水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部。将粘附有熔点管的温度计小心地插入(Thiele管中的油浴里，以小火在图示部位加热。开始升温速度快些，当导热油温度低于该化合物熔点10－15