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实验四 乙酰苯胺的制备
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一、实验目的
1.??? 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;
2.??? 进一步运用重结晶法从反应系统中提纯产物的方法。
二 、实验原理
三、仪器与药品
圆底烧瓶、分馏柱、温度计、油浴加热装置、磁力搅拌装置、重结晶装置、苯胺、冰醋酸、Zn粉、活性炭
?
四、实验步骤
1、50ml圆底烧瓶中,放置10ml新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸及少许锌粉。
2、装上分馏柱,插入温度计,按上图所示。
3、回流加热约1h。
4、反应结束搅拌下,趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中,冷却抽滤,洗涤粗产品。
5、将粗产品重结晶、抽滤。
五、思考题
1、在重结晶时需要注意哪些方面才可以使产品收率搞、质量好?
2、? 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在100-110℃之间呢?温度过高有什么不好?
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