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实验六 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、解从有机酸合成酯的一般原理及方法;
2、进一步巩固蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。
二、实验原理
三、仪器与药品
球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗、蒸馏装置、无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4
四、实验步骤
1、在250ml圆底烧瓶中加入9ml无水乙醇和12ml浓硫酸,混匀后,加入磁力搅拌子,装上冷凝管。
2、滴液漏斗中加入14ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液,慢慢低价,同时小心加热反应瓶,使蒸出生成的乙酸乙酯的速度与低价混合液的速度一致,直到不再有镏出液出来为止。
3、在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3,振荡,至不再有CO2气体产生为止。
4、将混合液转入分液漏斗,分去水溶液,有机层用5ml饱和NaCl洗涤,再用5mlCaCl2洗涤,最后用水洗涤一次,分去下层液体。
5、有机层倒入干燥三角烧瓶中,用无水MgSO4干燥。
6、常压蒸馏、收集72-780C馏分。
五、思考题
1、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3、? 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
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