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实验五 正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法；
2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作，进一步巩固液体产物分离提纯的方法。
二、实验原理
主反应：
可能的副反应：
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3
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四、实验步骤
1.??? 在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，磁力搅拌子，慢慢加入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。
2.??? 加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分振荡。
3.??? 按装置图装好，用5%NaOH作吸收剂。
4.??? 开启磁力搅拌器，加热回流0.5h，冷却后，改作蒸馏装置，用油浴加热蒸出所有溴丁烷。
5.??? 馏出液转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓H2SO4洗涤。
6.??? 尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和水各10ml洗涤。
7.??? 产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间隙摇动，至液体透明。
8.??? 蒸馏、收集99-1030C馏分。
五、问题讨论
1.??? 本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？
2.??? 反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？
3.??? 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？
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