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消煮前准备1、消煮前预约登记,和管理员一起数消煮管记录消煮管数量和破损情况并登记。2、消煮管的洗刷:先用洗衣粉泡半个小时。旋转+垂直3、洗完以后用水冲洗干净。放入5%HNO3 浸泡至少12h,浸泡完成后取出,先用自来水冲洗再用去离子水冲洗,冲干净酸后放在烘箱烘干。4、从烘箱拿出消煮管待冷却后编号,每批至少有3个空白对照。(共54根)称样及加酸冷消煮植物样: 80℃烘干的植物样磨碎后过60目筛子。秤样前再次烘干,称取0.2000±0.0010g左右。在通风处中加87:13=HNO3 :HClO45ml。用保鲜膜封口室温静置冷消煮至少12h。土样: 85 ℃烘干的土样经玛瑙研钵磨碎后过100目筛子(加入样品全部磨碎)。秤样前再次烘干,称取0.2500±0.0010g左右。在通风橱中加4:1= HNO3 :HClO4 7—8 ml。用保鲜膜封口室温静置冷消煮至少12h。一次消煮54管样品消煮重复(一般10-20个样设置重复消煮),如熟练,可少。标准样品(内插标样2个重复,严格上每次都需要,但价格贵),实验室内标。空白样品数量(2-3个空白管子),不称加样品。消煮及温度设置植物样:土样:85 ℃ 30min;85 ℃ 30min;100 ℃ 30-60min100 ℃ 30-60min110℃ 30-60 min110℃ 30-60 min120℃ 30-60 min120℃ 60-90 min140℃ 30-60 min140℃ 60-90 min160℃ 30-60 min160℃ 60 min180℃持续煮,近干180℃持续煮,近干 消煮后消煮完成时应达到标准: 植物样:应达到无色透明、管底有一层薄薄的类似冰晶的物质。土培植物地下部会含有其它杂色。土样:为白色或灰白色的接近干粉状物质。不要焦糊。消煮完成后1、待消煮管冷却后加入2.5%HNO310—15ml(根据自己样品的金属含量定) 。用保鲜膜封口。2、用涡旋仪涡旋,60 ℃水浴30min 回溶。(如先加5%HNO3溶解后可加等体积水稀释)3、水浴完后拿出涡旋静置,待样品澄清时倒出上清(土样至少12h,植物样底部基本没有杂质) 。4、归还消煮管,和管理员清点数量及损坏情况并记录。注意事项1、消煮前必须与管理员联系进行预约,并在预约登记本上做登记。2、一次预约消煮时间不得超过七天。如消煮需要超过七天,需与管理员协商,在没有其他人预约的情况下,可以在进行一次预约。3、在煮一批样的情况下最多只能预约三天。必须在三天内结束消煮。4、如有意外情况,不能按预约时间消煮,请提前至少两天告知管理员及下一位消煮的同学。5、由于非人为原因,如:停电、仪器损坏等原因造成不能按时消煮的,往下顺延。6、开始消煮前,由管理员和需要消煮的同学一起清点消煮管的数目及消煮管的情况并登记。消煮完毕以后,主动联系管理员清点消煮管的数目及消煮管的情况并登记。7、消煮的同学需要打扫消煮间及通风橱的卫生,消煮炉用完待冷却后用玻璃盖上。清理垃圾,保持消煮间的干净整洁。8、水浴样品,水浴完后及时拿出,倒出的样品不准放在消煮间。9、自己消煮所带东西,消煮完后带出消煮间(托盘、大烧杯等)。通风橱里只放架子、大烧杯、注射器和炉子。10、加酸时注意佩戴手套及实验服,以免发生危险。 祝大家实验顺利 谢谢大家
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