质谱及液质联用技术的应用复习.pptVIP

1.接口的选择： ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子，特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子（如蛋白质） APCI不适合可带多个电荷的大分子，其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析。 LC-MS分析条件的选择和优化 各种接口的应用范围 非极性 101 102 103 104 105 分 子 质 量 离子键 IonSpray APCI GC/MS 电喷雾 LC-MS 热喷雾和常压 化学离子化 LC-MS 待测物极性 几种API接口示意图 2. 正、负离子模式的选择： 　选择的一般原则为： 正离子模式：适合于碱性样品，可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。样品中含有仲氨或叔氨时可优先考虑使用正离子模式。 负离子模式：适合于酸性样品，可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。样品中含有较多的强伏电性基团，如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式。 3. 流动相的选择 常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液，如甲酸铵、乙酸铵等，还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸和氨水等调节pH值。 LC／MS接口避免进入不挥发的缓冲液，避免含磷和氯的缓冲液，含钠和钾的成分必须＜lmmol/l。（盐分太高会抑制离子源的信号和堵塞喷雾针及污染仪器）含甲酸（或乙酸）＜2％。含三氟乙酸≤0.5％。含三乙胺＜l％。