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原子荧光法测定海水 中汞的技术规程 国家海洋局 2002年4月 目 次 TOC \f \h \t 前言、引言标题,附录标识,参考文献、索引标题,章标题,附录章标题,一级条标题,附录一级条标题 前 言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂及其配制 1 4.1 试剂 1 4.2 试剂配制 1 5 仪器与设备 2 6 分析步骤 2 6.1 仪器操作条件 2 6.2 制作标准曲线 2 6.3 分析空白 2 6.4 样品消化 2 6.5 测定 2 6.6 方法检出限 2 7 计算与记录 2 7.1 含量计算 3 7.2 分析记录 3 8 注意事项 3 附　录　A （规范性附录） 海水汞分析记录 4 附　录　B （资料性附录） 精密度和准确度 6 前 言 本标准是GB17378.4—1998《海洋监测规范》海水中汞测定方法的新增方法。 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。 本标准由国家海洋局提出，并负责解释。 本标准起草单位：国家海洋环境监测中心。 本标准主要起草人：张国光，马永安 ，徐恒振，于涛，王健国, 关道明。 海水中汞的测定—原子荧光法 范围 本标准规定了海水中汞的测定—原子荧光法。本标准适用于海水中汞的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 17378.2 海洋监测规范 数据处理与分析质量控制 GB 17378.3 海洋监测规范 样品采集、贮存与运输 方法原理 水样经硫酸—过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，用特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。 试剂及其配制 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。 试剂 主要试剂包括： 硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ mL； 硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ mL； 盐酸羟胺（NH2OH·HCl ）； 过硫酸钾（K2S2O8）； 硼氢化钾（KBH4）； 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 试剂配制 试剂配制的主要步骤如下： 盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取25g盐酸羟胺（4.1,c ）溶于水中，并稀释至250 mL； 过硫酸钾溶液（50g/L）：称取50g过硫酸钾(4.1.d)用水溶解并稀释至1000 mL； 硫酸溶液：在搅拌下，将28 mL硫酸（4.1.a）缓慢地加到500 mL水中，稀释至1000 mL； 硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸（4.1.b）用水稀释至1000 mL； KBH4溶液（0.05g/L）：称取1氢氧化钾(4.1.f)溶于200 mL去离子水中，加入0.5硼氢化钾（4.1.e）溶解后，取20 mL用水稀释至1000 mL； 汞标准储备溶液（1.00 g/L）：准确称取0.1354g氯化汞（HgCI2），（优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50 mL干净的烧杯中，用少量硝酸溶液（4.2.d）溶解后，全量转入100 mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.2.d）定容至标线，混匀； 10.0mg/L汞标准中间溶液：移取1.00 mL汞标准储备液（4.2.f）置于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.2.d）至标线，混匀； 0.100mg/L汞标准中间液：移取1.00mL汞标准中间液（4.2.g）置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.2.d）至标线，混匀； 汞标准使用液（10.0μg/L）：移取10.00mL汞标准中间液（4.2.h）置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.2.d）至标线，混匀（使用时配制）。 仪器与设备 所需用的仪器与设备主要包括： 原子荧光光度计； 容量瓶：100 mL、1000 mL； 移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL； 烧杯：50 mL、1000 mL； 实验室常备仪器与设备。 分析步骤 仪器操作条件 原子荧光光度计应满足如下工作条件： 负高压：260V； 灯电流：50mA； 载气（Ar）流量：800 mL /min； 加液时间：6s。 制作标准曲线 量取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL汞标准使用液(4.2.i)，分别移入100mL容量瓶中，加硫酸溶液（4.2.c）至标线，混匀，标准系列浓度为：0.0 ng/mL，0.0