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定硫仪操作规程
注意事项
1.SDS516定硫仪工作状态下链条旋转累计次数超过5圈或仪器未使用时间超过一个月,开机启动测控软件并打开仪器电源后,系统将自动检测样车、链条旋转功能的运行情况,此过程约需5min。
2.称样前的瓷舟应清除干净,严禁沾有未知的试样,瓷舟应定期进行清洗或更换。称取样品时,应先将样品充分搅匀,样品的水分值三天内有效。
3.实验前,应保持放样平台、进样槽的清洁,不得掉入煤样,以免影响试验结果。
4.实验时(系统已自检完毕),请先将样品放在送样平台上,然后在数据栏内输入样重等。样品必须逐个放在送样平台上,中间不得有空格。注意取样顺序和送样平台上的样品的摆放顺序必须一一对应。
5.当前样进入实验状态后,其编号、样重、水分等参数不允许修改,需要等待实验结束后进入数据库中进行修改。
6.试验过程中严禁推动、碰撞样车。SDS516试验完毕后严禁用镊子夹取坩埚,以免造成系统错误,影响测试。
7.坩埚灼烧后温度较高, 取出或自动丢弃的坩埚应放入耐热瓷盘中进行冷却,避免烫伤仪器或工作台面。称样时,放置盒只能乘放已经冷却的坩埚。操作者应对此重视,否则后果自负。
8.每次更换脱脂棉、硅胶,重装电解池后,应检查整个气路的密封性是否良好。
9.电解液应定期进行更换,一般周期为200个试验左右或影响试验结果时更换,电解池也应定期进行清洗,一般用棉纱、酒精擦去铂电极上的污垢,再用蒸馏水对电解池极片等进行彻底清洗,调试前,电解池要进行一次彻底清洗。
10.过滤器的脱脂棉也应定期进行更换或清洗,以免影响测试结果。
11.坩埚出现裂缝或埚内积聚了大量的结焦物时,建议停止使用,避免出现系统故障或使测试结果偏低。
12.整个试验做完后,应将电解液放出,装入棕色玻璃瓶内避光,密封保存以备下次使用,并用蒸馏水将电解池清洗干净。
13.称取样品(50±5)mg。
试验步骤(准备工作已完成)
1. 打开计算机电源,定硫仪主机电源(主机面板上的红色开关),合上高温炉加热电源闸刀。
2. 双击桌面上名为“SDS516定硫仪”图标进入测控软件,等待状态栏显示“系统就绪”。若系统启动自动检测功能,状态栏将显示“系统正在自检”。
3. 点击快捷按钮栏中的“升温”按键即可进行系统升温。
4. 升温阶段可进行以下工作:
a. 检查变色硅胶:若有70%的硅胶已经变色应进行更改。
b. 检查脱脂棉是否受潮、粘有大量灰尘,若有应立即更换。
c. 装入电解液:将电解池的放水胶管插入盛有电解液的容器中,打开气泵,即可将电解液吸入电解池中,然后用止水夹夹住放水胶管即可。建议装入的电解液容量为(280—300)mL。
d. 检查气密性:气密性检测装置安装在仪器外壳上方,检测时向后推动手柄,若流量计指示值降到0.25mL/min以下,则认为仪器气密性良好,否则应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。
e. 准备一至两个废样及部分样品,称样前必须将样品摇匀;称取样品时,操作应规范,不同的煤样应使用各自的样勺,不能混用样勺,不要轻易用手直接接触瓷舟等;样品称好后尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开,三氧化钨尽量做到均匀覆盖在煤样表面。
5. 参数输入与样品的放置
当炉温上升到1150℃或900℃并恒定时,系统状态栏显示“系统恒温
先将称好的样品放在送样平台上,然后在主界面数据表格中按顺序输入试样编号(如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号)、样品重量及分析水分(以便能够计算试样的干基硫)等 ;试样编号及样重也可以通过称重管理器进行样重获取。
如果操作熟练也可以先输入参数后放样品。
6. 测试过程
放置好样品并输入参数,单击快捷按钮栏中的“试验”按钮后,SDS516定硫仪系统即可自动进入实验状态,此后不再需要人工干预。若实验结果出来之前,数据栏中仍有样重,则可实现逐个自动进样,否则需要重新单击“试验”按钮。
7. 结果显示:每做完一个试样,样舟自动退出炉膛,试验结果显示在主画面的“试验结果”栏中。
9. 退出测控环境
当不需要进行实验时,温度降到600℃以下单击“退出系统”主菜单,系统弹出“退出程序”对话框,点击“是”,系统退出测控程序返回Windows
10. 关闭计算机:返回到Windows桌面后,单击Windows 的“开始”按钮,选择关闭计算机。
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