原子荧光光谱法测定水中微量砷.potx.pptxVIP

原子荧光法测定水中的微量砷;教学内容;教学目标;原子荧光法测定水中的微量砷 ;原子荧光法测定水中的微量砷 ;2试剂 2.1砷标准溶液 2.1.1 砷标准贮备液：ρ（As）=100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.1.2 砷标准中间液：ρ（As）=1.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液（2.1.1）于500ml容量瓶中，加入100ml（1+1）盐酸，用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。;2.1.3砷标准使用液：ρ（As）=100 μg/L 移取10.00ml砷标准中间液（2.1.2）于100ml容量瓶中，加入20ml（1+1）盐酸，用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。 2.2盐酸-硝酸溶液 分别量取300ml盐酸（优级纯）和100ml硝酸（优级纯），加入400ml水中，混匀。 2.3 硝酸-高氯酸混合酸： 用等体积硝酸（优级纯）和高氯酸（优级纯）混合配制。临用时现配。 ;2.4还原剂 2.4.1硼氢化钾溶液A 称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中，加入1.0 g硼氢化钾，混匀。此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 2.4.2硼氢化钾溶液B 称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾，混匀。此溶液用于砷、硒、铋、锑的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 ;2.5硫脲-抗坏血酸溶液 称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 2.6氩气：纯度≥99.999%。;3 仪器和设备 3.1原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 3.2元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）。 3.3可调温电热板。 3.4恒温水浴装置：温控精度±1℃。 3.5抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜。 3.6分析天平：精度为0.0001g。 3.7采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 3.8实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 ;4样品 4.1样品的采集 样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。 4.2样品的保存 样品保存参照HJ 493的相关规定进行。 ;4.2.1可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品 样品采集???尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样 瓶，收集滤液于采样瓶中。测定汞的样品，如水样为中性，按每升水样中加入5ml盐酸（优级纯）的比例加入盐酸；测定砷、硒、锑、铋的样品，按每升水样中加入2ml盐酸（优级纯）的比例加入盐酸。样品保存期为14d。 4.2.2 汞、砷、硒、铋、锑总量样品 除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同4.2.1。;4.3试样的制备 4.3.1砷样品量取50.0ml混匀后的样品（4.2.1）或（4.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.3），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（1+1），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。 4.3.2 空白试样以水代替样品，按照4.3的步骤制备空白试样。 ;5分析步骤 5.1仪器调试依据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。 ;5.2校准 5.2.1 校准标准系列配制分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入10ml盐酸溶液（1+1）、10ml硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30 min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容，混匀。 ;5.2.2 校准曲线的绘制 参考测量条件（5.1）或采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液（5+95）为载流，硼氢化钾溶液B为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。 ;5.3 试样的测定量取 5.0ml 试样于 10ml 比色管中，加入 2ml 盐酸溶液（1+1）、2ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30min（室温低于 15℃时，置于 30℃水浴中保温 30min），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为 f。 5.4空白试验 按照与测定（5.2）相同步骤测定空白试样。;6 结果计算与表示 6.1 结果计算样品中待测元素的质量浓度ρ按