厦大有机实验13.乙酰苯胺的制备.pdfVIP

乙酰苯胺的制备 乙酰苯胺的制备 乙乙酰酰苯苯胺胺的的制制备备 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法；了解芳胺乙酰化反应在有机合成中的应有。 2、学习并掌握分馏的原理和实验操作技能。 3、进一步巩固重结晶的实验操作技能。 二、主要试剂和产物的物理常数 二、主要试剂和产物的物理常数 二二、、主主要要试试剂剂和和产产物物的的物物理理常常数数 折光率 溶解度 熔点 沸点 名称 分子量 性状 20 密度 （n ） （℃） （℃） 水 乙醇 乙醚 D 无色液 可 苯胺 93.13 1.5860 1.022 -6 184 ∞ ∞ 体 溶 无色液 乙酸 60.05 1.3721 1.049 16.6 118 ∞ ∞ ／ 体 无色晶 可 乙酰苯胺 135.17 ／ 1.021 114.3 304 易溶 可溶 体 溶 三、主要试剂用量 三、主要试剂用量 三三、、主主要要试试剂剂用用量量 小量：苯胺 5mL（5.1g，0.055mol） 冰醋酸 7.4mL（7.8g，0.13mol） 锌 粉 少许（约0.1g） 半微量：苯胺 2.5mL（2.55g，0.028mol） 冰醋酸 3.7mL（3.9g，0.07mol）；锌粉 少许（约0.2g） 四、实验操作、现象及注意事项 四、实验操作、现象及注意事项 四四、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项 实验操作及现象 现象的解释及注意事项 （1）在25mL圆底烧瓶中依次加入2.5mL 苯胺要新蒸的，因为苯胺易氧化（久 苯胺、3.7mL冰醋酸和少量锌粉。 置的苯胺色深且有杂质）。加入锌粉是为了 防止苯胺在反应过程中氧化。冰醋酸有腐 蚀性，使用时应小心。 （2）安装装置。 安装分馏装置，既作回流又作分馏。 注意事项见“简单分馏”一节。 （3）小火加热回流30min，然后逐渐升高 回流时间不得少于25min，否则由于 温度，维持拄顶温度在100～110℃之间， 反应不完全，产物很少甚至无产物。反应1 把反应生成的水及未反应完的醋酸慢慢蒸 hr后，生成的水及少量未反应的醋酸被蒸 出。 出。分馏时温度不可过高，保持馏出速度