厦大有机实验15.乙酰乙酸乙酯的制备.pdfVIP

乙酰乙酸乙酯的制备 乙酰乙酸乙酯的制备 乙乙酰酰乙乙酸酸乙乙酯酯的的制制备备 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、 了解并掌握制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和 认识。 2、 掌握减压蒸馏的原理、装置的安装及实验操作技能。 二、主要试剂和产物的物理常数 二、主要试剂和产物的物理常数 二二、、主主要要试试剂剂和和产产物物的的物物理理常常数数 折光率 溶解度 相对 熔点 沸点 名称 分子量 性状 20 （n ） 密度 （℃） （℃） 水 乙醇 乙醚 D 无色 76.5～ 可 乙酸乙酯 88.11 1.3720 0.902 -84 ∞ ∞ 液体 77.5 溶 无色 易 乙酰乙酸乙酯 130.14 1.4190 1.021 -43 181 ∞ ∞ 液体 溶 三、主要试剂用量 三、主要试剂用量 三三、、主主要要试试剂剂用用量量 小量：2.5g（0.11mol）钠，30mL（0.3mol）乙酸乙酯。 半微量：0.25g（0.011mol）钠，3mL（0.03mol）乙酸乙酯。 四、实验操作、现象及注意事项 四、实验操作、现象及注意事项 四四、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项 实验操作及现象 现象的解释及注意事项 （1）在干燥的圆底烧瓶中放入2.5 g已切去 所用的仪器及试剂均须彻底干燥。金属 表面氧化物的金属钠和15mL 二甲苯，装上 钠切片与称量应迅速，大小以能放入烧瓶为 回流冷凝管，加热使钠熔融。稍冷，拆去冷 宜。空心塞、冷凝管及烧瓶磨口部分均要涂 凝管，将烧瓶用塞子塞紧，用力振摇使金属 抹凡士林，以免玻璃腐蚀，使玻璃仪器衔接 钠成灰色细粒状钠珠，倾斜旋转烧瓶，尽量 处“绞住”无法拆除。摇制钠珠是关键：一 将壁上附着的钠珠转移到二甲苯液体中，以 般采用大一号烧瓶，沿垂直方向用力振摇可 免氧化。 得到细小均匀的钠珠。若经振摇无法制得合 格的钠珠，可重新加热熔融，再重摇。 （2）冷至室温后将二甲苯倾出，并迅速加入 倾出的二甲苯要用干燥的锥形瓶接受， 30 mL 已干燥过的乙酸乙酯，重新装上带有 并倒入指定的回收瓶中，严禁倒入水槽，以 氯化钙干燥管的冷凝管，反应立即开始。控 免引起火灾，发生意外。乙酸乙酯要重蒸和 制反应速度，保持微沸直至金属钠全部作用 干燥，含水和含醇量过高都会使产品收率显 完毕，此时反应物为桔红色透明液（有时得 著降低。 到黄色沉淀物）。 （3）冷却，迅速加入15mL50%的醋酸直至 一定要等金属钠全部反应完全才能加50 呈微酸性。此时有大量黄色沉淀析出，经不 %的醋酸中和，否则会发生燃烧。应避免加 断振摇后沉淀可全部溶解。 入过量的醋酸，否则会使乙酰乙酸乙酯在水