水样中PH值的测定电子教材.docVIP

项目二 电化学分析法 任务三 水样中PH值的测定 技能点1：缓冲溶液的配制 pH标准缓冲溶液具有准确的pH值，是pH测定的基准物质。常用的pH标准缓冲溶液有六种，它们的pH随温度发生变化，见表1。 表1 pH标准缓冲溶液在通常温度下的值 标准缓冲溶液名称 浓度（mol/L） 标准缓冲溶液在不同温度下的pH值 0℃ 5℃ 10℃ 15℃ 20℃ 25℃ 30℃ 35℃ 40℃ 草酸盐 0.05 1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.69 1.69 1.69 酒石酸盐 饱和 - - - - - 3.56 3.55 3.55 3.55 苯二甲酸氢盐 0.05 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.01 4.02 4.04 磷酸盐 0.025 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 硼酸盐 0.01 9.46 9.40 9.33 9.27 9.22 9.18 9.14 9.10 9.06 氢氧化钙 饱和 13.42 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.30 12.14 11.98 pH标准缓冲溶液的配制方法如下： = 1 \* GB3 ①草酸盐标准缓冲溶液：称取12.71g四草酸钾[KH3(C2O4)2·2H2O]溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。 = 2 \* GB3 ②酒石酸盐标准缓冲溶液：在25℃时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6)，并剧烈振摇至成饱和溶液 . = 3 \* GB3 ③苯二甲酸氢盐标准缓冲溶液：称取于(115.0±5.0)℃干燥 2～3h的邻苯二甲酸氢钾（C6H4CO2HCO2K）10.21g，溶于无CO2的蒸馏水，并稀释至1000ml。 = 4 \* GB3 ④磷酸盐标准缓冲溶液：分别称取在(115.0±5.0)℃干燥2～3h的磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g和磷酸二氢钾（KH2PO4）3.39g，溶于预先煮沸过15～30min并迅速冷却的蒸馏水中，并稀释至1000ml。 = 5 \* GB3 ⑤硼酸盐标准缓冲溶液：称取硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80g，溶于预先煮沸过 15～30min并迅速冷却的蒸馏水中，并稀释至1000ml。置聚乙烯塑料瓶中密闭保存。存放时要防止空气中的CO2的进入。 = 6 \* GB3 ⑥氢氧化钙标准缓冲溶液：在25℃，用无二氧化碳的蒸馏水制备氢氧化钙的饱和溶液。 技能点2：PH计的使用 一、电极的选择 由于测量介质和场合的差异，酸度计需要配不同的电极，这样才能最有效地提高测量效果。电极选用要考虑的主要因素以下几种情况有： = 1 \* GB3 ①高温：一般是指100℃以上，在这种条件下溶液对玻璃电极的侵蚀作用特别严重，尤其是在碱性pH范围时更为强烈，这种侵蚀作用引起玻璃电极电势漂移，以至电极性能变差。因此，高温pH测量首先要解决电极抗侵蚀的问题。在制药、发酵、食品等工业的微生物发酵中，pH测量要求玻璃电极能够承受120—130℃的高温消毒作用，也就是要求电极能够承受高温溶液的侵蚀作用。金属氧化物电极如锑电极可在高温pH测量中作为指示电极。 = 2 \* GB3 ②低温：玻璃电极内阻急剧上升，因此应选用低内阻的玻璃电极用于低温测量。 = 3 \* GB3 ③高压：在介质温度高于100℃时进行pH测量，一般都伴随有高压。为了使玻璃电极能够承受高压力，玻璃膜必须加厚至0.3毫米以上。参比电极，必须解决压力补偿问题，否则被测溶液将倒灌入参比电极内部使测量无法进行。参比电极的压力补偿方法有外加压力补偿及自压力补偿两种类型。 = 4 \* GB3 ④电极膜的类型：应根据电极的耐用强度（压力）、温度适用范围及在高pH（强碱）的环境下钠离子的影响而选择不同的玻璃膜。 pH敏感玻璃膜是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成，一般呈球形，大部分电极均使用常规的敏感玻璃膜；另外还有：高温介质的敏感玻璃膜，高温强酸介质的敏感玻璃膜，高温蒸气消毒（130℃）的敏感玻璃膜，以及低电阻敏感玻璃膜（用于纯水测定）等，应区别不同情况选用。非玻璃电极（ISFET）电极适用于食品等固态物质的测量，避免玻璃碎片在生产线上带来的危险因素。 = 5 \* GB3 ⑤电极插口的选择：pH电极最常用的插口为BNC型（亦称Q9型），除此外还有其它多种形式，主要取决于相应仪器的匹配。（通常电极型号最末一位字母即表示插口型式）。 = 6 \* GB3 ⑥电极外壳的选择：pH电极外壳一般采用PC塑料（聚碳酸脂）外壳和玻璃外壳二种。 玻璃外壳具有较好的耐腐蚀性、抗溶解性及超过100℃的耐高温性能（适用温度0-150℃）。因此玻璃外壳电极适用