水泥中氧化铝的测定电子教案.docVIP

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水泥中氧化铝的测定 铝的测定方法很多,有重量法、可见分光光度法、滴定法、原子吸收分光光度法的等。 铝与EDTA等氨羧配位剂等形成稳定的配合物(Al-EDTA的lgK=16.13;Al-CYD-TA的lgK=17.6),因此可用配位滴定法测定铝,方式主要有直接滴定法、返滴定法和置换滴定法。 EDTA直接滴定法 在pH为3左右的条件下,加热,使TiO2+水解为TiO(OH)2沉淀,然后以PAN和等量 EDTA-Cu为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Al3+,终点时稍过量的EDTA夺取了PAN-Cu中的Cu2+,使PAN释放出来,终点呈亮黄色。 氧化铝的质量分数按下式计算: 式中: T(Al2O3)—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化铝的质量mg·mL-1 V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL V0—移取试样溶液的体积mL M—试料的质量g 讨论 (1)该法最适宜的pH范围为2.5~3.5。若试验的pH<2.5时,Al3+与EDTA配位能力降低;当pH>3.5时,Al3+水解作用增强,均会引起铝的测定结果偏低。但如果Al3+的浓度太高,即使是在pH为3的条件下,其水解倾向也会增大。所以,含铝和钛高的试样不应采用直接滴定法。 (2)TiO2+在pH为3煮沸的条件下能水解生成TiO(OH)2沉淀。为使TiO2+充分水解,在调整溶液pH为3之后,应先煮沸1~2min,再加入EDTA-Cu和PAN指示剂。 (3)PAN指示剂的用量,一般以在200mL溶液中加入2~3滴为宜。指示剂加入太多溶液底色较深,不利于终点的观察。

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