钢铁中硅的测定—测定方案.docVIP

制定测定方案 一、资料查阅 1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定 二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm处测量吸光度。 反应方程式是如下： 3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO?+2H2O FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2? H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、确定测定步骤 1.试样的分解 称取试样0.1g左右，置于150mL烧杯中。加入 30mL硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.测定 移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用) 显色溶液 小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液 加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计，可于680nm处测量。 工作曲线绘制 移取数份与已知其硅含量的纯铁或低硅标样作低样。移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL硅标准溶液(20? 3.实验结果 硅的质量分数按下式计算： 式中 m1—从工作曲线上查得的硅量，?g； V1—移取试验溶液的体积，mL； V—试验溶液的总体积，mL m—称样量，g。 四、填写准备单 1. 仪器设备清单（4人一组） 分类 名称 数量 规格要求 小组共用 2.试剂准备单（4人一组） 名称 纯铁 草酸 硫酸 硫酸亚铁铵 钼酸铵 高锰酸钾 亚硝酸钠 要求 AR AR AR AR AR AR 3.溶液准备单（4人一组）用水为国家标准规定的实验三级水规格 序号 溶液名称 浓度 用量 配制方法 1 草酸溶液 50g/L 2 硫酸亚铁铵溶液 60g/L 3 硅标准溶液 20? 4 钼酸铵溶液 50g/L 5 硫酸 1+17 6 高锰酸钾溶液 40g/L 7 亚硝酸钠溶液 100g/L 五、制定检测数据记录表 （参照下列实验数据记录样表设计数据记录表） 1.标准曲线的绘制： 测量波长：__________ 溶液代号 吸取标液体积（mL） ρ（μg/mL） A 0 1 2 3 4 5 6 2 含量的测定 平行测定次数 1 2 3 A A校正 查得的浓度(μg/mL) 原始试液浓度(μg/mL)