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5/23/2020
油漆中总铅含量测定
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微波消解方法
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(CPSC-CH-E1003-09 )
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方法原理
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电感耦合等离子体发射光谱仪分析是通过发射高频振荡的环行电流带动炬管中气体原
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子、离子、电子强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子,形成等离子炬,载气氩
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气分別由三層石英管进行不同的作用,从而形成穩定電漿。由於電漿受到磁場之方向及強度
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隨時間改變,造成電子加速流動,若在加速過程中遇到其他氬氣原子而互相碰撞,則會因電
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子受到阻力而產生焦耳加熱現象,使得更多氬氣游離,這樣的過程迅速且重複進行,產生高
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達9000-10,000K的高溫電漿,而樣品就由中間的樣品注入管輸入電漿中,在此溫度相當均勻的
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區域下被氣化、原子化進而游離化放射出特征光譜線。进而研究特征谱线能量与被激发物质
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的浓度的关系。
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操作流程
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称取 0.1g(精确至 0.1mg)的均一样品,置于微波衬管(Anton Paar Multiwave300 8XF)中, 加
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入 10ml 浓硝酸,在 400W(爬升 5mins)保留 5mins, 800W(爬升 5mins)保留 5mins, 1200W(爬升
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5mins)保留 5mins 的连续过程使样品消解完全,再将样品定量转移至 25ml 的容量瓶中。同时
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做出方法空白,于 220.353 波长 测量溶液发射强度,从而计算样品中铅的浓度。
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