原子吸收实验讲义.docVIP

精选文库 PAGE PAGE 1 -- 实验一 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法 一、实验目的 1．了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。 3．?学习使用标准加入法进行定量分析。 二、方法原理 在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。 原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。 本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。 2．铜空心阴极灯。 3．铜标准溶液5μg?mL-1。 4. 25 mL比色管。 四、实验步骤 1．铜标准系列的配制 于5支10mL比色管中，各加入1mL未知样品溶液，然后从第二支比色管开始分别准确移取10μg?mL-1铜标准溶液0.50，1.00，1.50，2.00 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度，用作空白溶液。 2．仪器操作条件的设置 （1）初选测量条件 表1　测量初选条件 波长 灯电流 狭缝宽度（光谱通带） 空气流量 乙炔流量 燃烧器高度 324.8nm 2mA 0.2nm 450L?h-1 1200ml?min-1 8mm （2）燃烧器高度的选择 用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表2）测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。 （3）灯电流的选择 采用第2步中选定的燃烧器高度测量条件和第1步中的部分初选条件，改变灯电流（见表3），测量吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。 （4）单色器狭缝宽度的选择 采用前述各步骤中已经选定的最佳测量条件和部分初选测量条件，改变单色器狭缝宽度（见表4），测量吸光度，选定最佳的狭缝宽度。 表2　燃烧器高度的选择 燃烧器高度（mm） 4 8 12 16 吸光度A 表3　灯电流的选择 灯电流(mA) 2.0 2.5 3.0 3.5 吸光度A 表4　单色器狭缝宽度的选择 光谱通带（nm） 0.2 0.4 1.0 2.0 吸光度A 五、数据处理 1．根据实验数据绘制各项参数对吸收值的关系曲线。 2．根据外推法算出水样中铜的浓度。 3．列出选定铜测量条件的最佳参数： 铜吸收线波长(nm)　　　　 空气流量（L?h-1）　　　　 乙炔流量（ml?min-1）　　　　 燃烧器高度（mm）　　　　 灯电流（mA）　　　　 狭缝宽度（nm）　　　　 六、问题讨论 1．简述测量条件选择试验的意义。 2．选择各项最佳条件的原则是什么？