阿司匹林的质量标准.pdfVIP

石河子大学小学期制实验结课论文 阿司匹林的质量标准 、 姓名：王义西 班级：药学（ 3 ）班 学号： 指导老师：李乐 日期：2013 年 9 月 3 日 乙酰水杨酸抗炎药物的分析 王义西 石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组 摘要 阿司匹林，化学名为 2-( 乙酰氧基 ) 苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于 《中国药典》 (2010 年版 ) 二部，临床上主要用于治疗感冒发烧 , 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类 风湿病等 , 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的 胃肠道反应 , 长期服用导致胃肠出血。随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、 泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的 各异性。随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测 定中，本文对其作一综述。 关键词 : 阿司匹林 鉴别 杂质检查 含量测定 HPLC 紫外分光光度法 TLC 阿司匹林 临床上主要用于治疗感冒发烧 , 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类 风湿病等 , 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹 林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器： 紫外分光光度计（ Cintra404,GBC ）、电子天平（ AB135-S ，梅特勒 - 托利多仪器（上海）有限 公司 METTLERTOLEDO）、微孔滤膜（尺寸 25mm，孔径 0.8 μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂） 高效液 相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、 U V 一26 0 分光光度计、 HPLC 色谱柱、 超纯 水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（ 1、 2、5 、 10ml ）、吸耳球、容量瓶（ 25 、50、 100ml）、烧杯 （10、 100、500ml ）、胶头吸管、直尺 试剂： 复方乙酰水杨酸片（ 25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（ 1.5368m g/ml ）、无水乙醇、氯仿、 丙酮、冰醋酸、甲醇、 95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫 酸铁铵试液（新制）、蒸馏水 1.2 性状 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水 或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠或碳酸钠中溶解，但同时分解。 酸性：阿司匹林分子结构中具有邻为取代苯甲酸结构，故具有酸性。 水解性：本类药物分子结构中具有酯键，可发生水解。 吸收光谱特性：本类药物中有苯环和特征取代基，均具有紫外和红外特征光谱。 1.3 鉴别试验 1.3.1 与三氯化铁反应 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g ），加水 10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫 堇色。 1.3.2 薄层色谱鉴别 样品溶液的制备 复方乙酰水杨酸片 取复方乙酰水杨酸片 1片，研细，加氯仿 15mI，振摇溶解，滤过，滤液作为样品 溶液。 空白溶液的制备 复方乙酰水杨酸片 取片剂辅料 ( 按生产厂家提供的一片处方量称取 ) 加氯仿 15mI ，振摇后滤过，滤 液作为空白溶液。 乙酰水杨酸对照品溶液的制备 复方乙酰水杨酸片 称取水杨酸对照品适量，加氯仿制成每 1ml中含水杨酸 1