Q_0757RKSW002-2020胆汁酸企业标准.pdf

前 言 本标准依据GB/T1.1-2009 《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T1.2-2002 《标准化工作导则第二部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的规定 进行编写。 本标准由佛山市顺德区瑞鲲生物科技有限公司提出。 本标准由佛山市顺德区瑞鲲生物科技有限公司起草。 本标准由佛山市顺德区瑞鲲生物科技有限公司负责解释。 本标准主要起草人：吕照远、周恒永。 胆汁酸 1 范围 本标准规定了胆汁酸的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以胆汁酸为原料制得的系列产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190-1990 危险货物包装标志 GB 191-2000 包装储运图示标志 GB/T601-1988 化学试剂 滴定分析 （容量分析）用标准溶液制备 GB/T602-1988 化学试试 杂质测定用标准溶液制备 GB/T603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678- 1986 化工产品采样总则 GB/T6679-1986 固体化工产品采样通则 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3.1 外观要求 本品应为白色或类白色粉末 3.2 技术指标 应符合表1 规定。 表1 项目 指标 胆汁酸含量，% ≥20 干燥失重，% ≤10 4 、试验方法 实验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯和符合GB/T6682 中规定的三级水。 实验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按照 、 、 GB/T601 GB/T602 GB/T603 之规定制备。 4.1 外观 目测检验 4.2 胆汁酸含量的测定 4.2.1 分析步 取 ℃干燥后的样品约 （精确至 ）精密称定，置于锥形瓶中，加无水 105 0.5-1.0g 0.0001g 乙醇20ml，在沸水中回流半小时，滤过，滤渣用适量无水乙醇洗涤，洗液与滤液合并，在 水浴上蒸发至干，冷后加15%氢氧化钠溶液30ml 和乙醇1ml ，120℃回流2 小时进行水解。 水解完毕，再加30ml 水。滤入分液漏斗中，容器及滤器、滤渣均用适量热水洗涤，洗液、 滤液合并，用稀硫酸酸化使酸性 （PH 值为2-3）。冷却后，用乙醚提取四次 （50ml 、50ml、 30ml、30ml），合并提取液，用水洗涤两次，每次10ml，提取液滤过到恒重的锥形瓶中，滤 器用适量乙醚洗涤，洗涤液与滤液合并，回收乙醚，于105℃干燥至恒重，即得。 4.2.2 结果计算 以质量百分数表示的胆汁酸含量 （w ）按式 （1）计算： 1 m w = 1 ×100%(1) 1 0.8 ×m 式中： m--试料的质量，g m --提取物的质量，g 1 4.2.3 允许误差 取平行测定结果的算术平均数为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1% 4.3 干燥失重的测定 4.3.1 分析步骤 称取约1.5g 试样 （精确至0.0002g），置于预先在 （105±2）℃干燥至质量恒定的扁型 称量瓶中，铺成3mm 以下的层，在 （105±2）℃的恒温干燥箱中干燥4 小时，置于干燥器