离子色谱法测定工业废水探讨.docx

【精品文档】 【精品文档】 PAGE PAGE # 本页面为作品封面，下载文档后可自由编辑删除! 环境保护 行业污水 时间: 离子色谱法测定工业废水探讨 草酸又名乙二酸，易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂，在化工 和医药行业上作为络合剂、掩蔽剂、沉淀剂、还原剂等应用广泛。草 酸能使人体血液中的钙离子含量降低到临界水平， 妨碍人体对钙的吸 收，是一种可以能致人死命的危险的化学物质， 故对水中草酸的测定 也日益引起人们的重视。本文以草酸为研究对象，采用阴离子分析柱， 选择碳酸钠和碳酸氢钠溶液淋洗液，离子色谱法测定工业废水中草 酸，该方法不会存在其他阴离子干扰问题，操作简单快速 ［1］。 1实验部分 1.1仪器和试剂DionexlCS-90离子色谱仪，附带电导检测器；AS 23阴离子分离柱；AG23阴离子保护柱；ASRS300-4自动再生抑制器， 抑制电流25mA淋洗液：4.5mM的Na2CO和口 0.8mM的NaHCO混合溶 液；仪器流速1.0mL/min，进样量为25卩L;艾科浦纯化水机；碳酸 钠、碳酸氢钠均为基准试剂，草酸为色谱纯（纯度》 99.5%）。分析 所用溶液均用电阻率为18.3MQ .cm超纯水配制［2］。 1.2草酸标准液配制用移液管准确移 1mL色谱纯草酸置于1000mL 容量瓶，用超纯水定容，配成的浓度为 1653mg/L的。用移液管移取 5mL草酸标准储备液用超纯水定容于 100mL容量瓶配成82.6mg/L标 准使用液。 1.3样品前处理样品用0.45卩m微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷 藏室保存备用。 2结果与讨论 2.1标准曲线用移液管分别移取 0.5、2、5、10、20mL草酸标准使 用液，用超纯水定容于100mL容量瓶配成浓度为0.41、1.65、4.13、 8.26、16.5mg/L的草酸系列标准液。标准液注入离子色谱仪中测定， 以保留时间定性，草酸色谱峰高对标准液浓度进行线性回归分析， 草 酸在0.41?16.5mg/L浓度范围内线性关系良好，回归方程为 Y=0.09 83X+0.101，相关系数 r=0.9994。 2.2方法检出限用离子色谱法对 0.41mg/L草酸标准溶液做7次平 行测定，计算7次测定结果的标准偏差S为0.00318mg/L,方法的检 出限按照MDL二区t(n — 1, 0.99)计算，其中：t(n —1, 0.99)为置信 度为99%自由度为n—1时的t值，n为重复分析的样品数(在99% 的置信区间，t(6 , 0.99)=3.143)[3]，计算得到本方法的检出限为0. 01mg/L。 2.3精密度取5mL标准中间液用超纯水定溶于100mL容量瓶中配制 浓度为4.13mg/L草酸标准样品，用此样品进行精密度的测定，重复 进样6次，结果见表1。由此可见该方法测定结果重现性比较好，符 合分析测试质量控制要求。 2.4实际水样的测定对于实际的草酸生产废水，草酸含量远高于常 规无机阴离子和有机阴离子，在经过几百甚至上千倍的稀释后进行分