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精品 重金屬檢測方法總則 中華民國 89 年1 月 3 日（89）環署檢字第 00005 號公告 自中華民國 89 年 4 月 3 日起實施 NIEA M103.00C 中華民國九十一年三月五日 環署檢字第 0910014627 號公告修正為 NIEA M103.01C 一、方法概要 本方法總則敘述於各種不同基質中的重金屬待測物分析檢測之一般通則。 本總則對整體分析程序中的採樣與保存、樣品消化或製備、及特定重金屬成份 的分析步驟等分別予以敘述。分析員需依據本總則中的各項步驟、及由待測樣 品所得到的資訊，組合成一個適用的完整分析方法。本總則中敘述分析方法的 一般選擇原則、各分析方法的基本背景資料、及選擇一整體的分析方法時，必 須考慮的重點事項。 重金屬檢測之相關名詞定義如下： （一） 最佳濃度範圍 ( Optimum concentration range ) ：以上、下限表 示的濃度範圍。低於下限濃度時，需將顯示器的尺度放大而予降 低，使範圍向下延伸；高於上限濃度時，需作線性校正。此濃度範 圍隨儀器的靈敏度及所使用的操作條件不同而異。 （二） 靈敏度( Sensitivity ) 原子吸收光譜法 ( Atomic Absorption, AA ) ：以能產生 1 %吸 光度之每公升溶液中所含金屬的毫克數表示之。 感谢下载载 精品 感應耦合電漿原子發射光譜法 ( Inductively Coupled Plasma, ICP )：以發射光的強度與濃度的函數關係，所建立的檢量線 之斜率表示之。 （三） 方法偵測極限 ( Method detection limit, MDL ) ：於 99 % 可 信度，物質可被偵測並報告之大於 0 的最低濃度。方法偵測極 限係將內含待測物的某特定基質的樣品，經過樣品製備的前處 理步驟後，進行分析而得者。 （四） 總可回收金屬 ( Total recoverable metals ) ：將未過濾的樣 品，以熱的稀無機酸處理後，經分析所得之金屬濃度。 （五） 溶解金屬 ( Dissolved metals ) ：將樣品以 0.45μm 濾膜過濾 後，經分析所得之金屬濃度。 （六） 懸浮金屬 ( Suspended metals ) ：樣品以 0.45 μm 濾膜過濾 後，滯留在濾膜上，經分析所得之金屬濃度。 （七） 總金屬( Total metals ) ：樣品依「水溶液及萃取液中總金屬之 酸消化法」、「水溶液及萃取液之微波消化法」、「水溶液及 萃液中總金屬之酸消化法」、「油脂狀樣品之酸消化法」、 「污泥、油泥及沉積物之微波消化法」、及「土質及生物體之 微波消化法」消化後，經分析所得之金屬濃度。 （八） 儀器偵測極限 ( Instrument detection limit, IDL ) ：於金屬待 測物的測定波長，以試劑水重覆測定 7 次所得訊號的 3 倍標準 偏差之訊號值，所相當的待測物濃度。 （九） 干擾檢查樣品 ( Interference check sample, ICS ) ：含有已知 濃度之干擾物及金屬待測物的溶液，可用來檢查背景及元素間 干擾的校正因子。 （十） 最初校正確認標準品 ( Initial calibration verification (ICV) standard ) ：用來檢查起始校正曲線準確度之已確認或獨立配 製之溶液。執行感應耦合電漿原子發射光譜法分析時，需針對 分析時所使用的每一波長進行最初校正確認標準品分析。 （十一） 持續校正確認標準品 ( Continuing calibration verification, CCV )：用來確認分析過程中的校正準確度。需針對分析方法 中的每一待測物進行此校正。至少，必須於樣品分析之前和樣 品分析完成後，各分析一次持續校正確認標準品，其濃度需為 檢量線中點濃度或接近中點的濃度。 感谢下载载 精品 （十二） 校正標準品 ( Calibration standard ) ：一系列已知濃度的待測 物標準溶液，用來校正儀器 (即製備檢量線 )。 （十三） 線性範圍( Linear dynamic range ) ：檢量線呈線性的濃度範 圍。 （十四） 方法空白( Method blank ) ：試劑水經由與樣品相同製備程序 者。 （十五） 校正空白( Calibration blank ) ：試劑水中添加與標準品和樣 品相同種類與數量之酸液者。 （十六） 實驗室品管標準品 ( Laboratory control standard ) ：於試劑 水中添加已知濃度的金屬待測物，並經過與樣品相同的製備與 分析的步驟者。此係用來檢查樣品漏失 /回收率值。 （十七） 標準添加法 ( Method of standard addi