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固相萃取 Solid Phase Ext raction , SPE ? 固相萃取：是 近年发展起来的一种 样品预处理技术 , 由液固 萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、 纯化和浓缩。 ? 广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域。 一. 概述 样品类型 SPE 可以用于所有类型样品的处理，但是液 体样品是最容易处理的。 Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other Survey response % 固相萃取原理 ? SPE 是一种吸附剂萃取，样品通过 填充吸附剂的 一次性萃取柱 ，分析物和 杂质被保留在柱上，然后分别用选择性 溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达 到分离的目的。 ? SPE 的分离模式主要取决于 填充剂 的类型和溶剂的性质。 SPE 也是一个 柱色谱分离过程 ，分离机理、固定 相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（ HPLC ） 有许多相似之处。 但是 SPE 柱的填料粒径（ 40μ m ）要比 HPLC 填 料（ 3~10μ m ）大。由于短的柱床和大的粒径， SPE 柱效比 HPLC 色谱柱低得多。 因此，用 SPE 只能分开保留性质有很大差别的化 合物。 与 HPLC 的另一个差别是 SPE 柱是 一次性使用 。 固相萃取原理 HPLC 与 SPE 比较 H P L C S P E 硬件 不锈钢柱 塑料柱 颗粒度 ( um ) 5 40 颗粒形状 球型 无定型 塔板数 / 柱 20- 25, 000 100 分离机理 连续洗脱 “数字式” 开关洗脱 操作成本 设备成本 中至高 高 低 低 分离模式 多种 多种 操作 可重复使用 一次性 SPE 法的优点 ? (1 ) 简单、快速和简化了样品预处理操作步骤 , 缩短 了预处理时间。 ? (2 ) 处理过的样品易于贮藏、运输 , 便于实验室间进 行质控。 ? (3 ) 可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂用以处理 各种不同类的有机污染物。 ? (4) 不出现 乳化 现象 , 提高了分离效率。 ? (5) 仅用少量的有机溶剂 , 降低了成本。 ? (6) 易于与其他仪器联用 , 实现自动化在线分析。 固相萃取仪 固相萃取仪 ? SPE 装置由 SPE 小柱 和 辅件 构成。 ? SPE 小柱：由三部分组成，柱 管、烧结垫和填料。 ? SPE 辅件：一般有真空系统、 真空泵、吹干装置、惰性气源、 大容量采样器和缓冲瓶。 SPE 操作步骤 I. 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使 用之前必须 用适当的溶剂进行预处理 ，预处理除去填料中可 能存在的杂质，另一个目的是使填料 溶剂化 ，提高固相萃取 的重现性 。 II. 样品的添加 预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。 在该步骤分析物被保留在吸附剂上。 SPE 操作步骤 III. 柱的洗涤 在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一 些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下 来，同时保持分析物仍留在柱上。 IV. 分析物的洗脱 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的 浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物溶 液用 氮气吹干 ，再溶于小体积适当的溶剂中。 SPE 的分离模式 ? SPE 建立在传统的 液 - 液萃取 （ LLE ）基础之上，结合物质 相互作用的 相似相溶机理 和目前广泛应用的 HPLC 、 GC 中 的固定相 基本知识逐渐发展起来的。 ? SPE 根据其相似相溶机理可分为四种 ： 反相 SPE ( 吸附剂极性小于洗脱液极性 ) 正相 SPE ( 吸附剂极性大于洗脱液极性 ) 离子交换 SPE 吸附 SPE 固相萃取填料 ? 常用的正相吸附剂有硅酸镁、硅胶。 ? 反相 SPE 采用化学键合 C18 、 C8 等，其它还 有聚二甲基硅氧烷 ( PDMS) 聚丙烯酸盐 ( PA) 等聚合物。 溶剂极性图 己烷 异辛烷 四氯化碳 氯仿