ICP基本原理汇编.ppt

单道扫描光谱仪 3.5.4 全谱直读型光谱仪 全谱直读式的等离子光谱仪，它采用 中阶梯光学系统结合固体检测器 (CID ， CCD) ，既具有单道的灵活性，又 有多道的快速与稳定。 + 全谱直读光谱仪 4.ICP 发射光谱 分析方法 原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电 子与离子。终于形成明亮的白色 Ar-ICP 放电，其外形尤如一滴 刚形成的水滴。在高度电离的 ICP 内部所形成的环形涡流可看 作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变 压器的初级线圈，它们之间的耦合，使磁场的强度和方向随时 间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导 致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内 在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。 ? 样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为 1-10um 之间的细粒截 氩气由中心管注入 ICP 中，雾滴在进入 ICP 之前，经雾化室除去 大雾滴使到达 ICP 的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。 2.4 ICP-AES 可测定的元素及范围 ICP-AES 不便测定的元素 ? 卤族元素中溴、碘可测 , 氟、氯不能测定 . ? 惰性气体可激发 , 灵敏度不高 , 无应用价值 . ? 碳元素可测定 , 但空气二氧化碳本底太高 . ? 氧 , 氮 , 氢可激发 , 但必须隔离空气和水 . ? 大量铀 , 钍 , 钚放射性元素可测 , 但要求防护条 件 应用范围 ? 常量分析 0.X%--20% ? 微量分析 0.00X%---0.X% ? 痕量分析 :0.0000X%---0.000X%, 一般 需要分离和富集 , ? 不宜用于测定 30% 以上的 , 准确度难于 达到要求 . 2.5 ICP 发射光谱分析的基本原理 ICP 发射光谱分析过程主要分为三步 , 即激发、分光和 检测 . 1. 利用等离子体激发光源（ ICP ）使试样蒸发汽化 , 离解 或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态， 原子及离子在光源中激发发光。 2. 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光 谱。 3. 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试 样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析 I = N m hν=K'N m N 0 e -E m / kT (1) 在一定的实验条件下 : I = aC (2) a 为常数， C 为目的元素的浓度 考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸 , 对 (2) 加以修 正 I = aC b (3) b 为自吸系数 , 一般情况下 b≤1 。在 ICP 光源中多数情 况下 b≈1 。 谱线强度与浓度的关系 ICP-AES 的特长 ? 溶液进样、标准溶液易制备 ? 高灵敏度（亚 ppb ～） ? 高精度（ CV < 1% ） ? 化学干扰少 ? 线性范围宽（５～６个数量级） ? 可同时进行多元素的定性定量分析 可以分析的样品 1: 金属 ( 钢铁 , 有色金属 ) 2: 化学 , 药品 , 石油 , 树脂 , 陶瓷 3: 生物 , 医药 , 食品 4: 环境 ( 自来水 , 环境水 , 土壤 , 大气粉尘 ) 5: 可以分析其他各种各样样品中的金属 备注 : 固体样品必须进行前处理 ( 液化 ) 3.ICP 发射光谱仪的构 成 ICP — AES 结构示意图 ICP-AES 光谱仪结构 ICP 分光器 检测器 数据处理 R.F 发生器 溶液 - 雾化 发光 元素 光 - 电信号 结果 3.1 R.F 高频发生器 ? 27.12MHz,40.68MHz ? 高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热 量小、火焰稳定、有效转换功率高、 能对不同样品及不同浓度变化时抗干 扰能力强。 高频电感耦合等离子体震荡电路 3.1.1 ICP 进样 系 统 及等离子炬管 将样品溶液雾化连续导入 ICP 中 ICP 火焰 高频线圈 等离子炬管 样品 溶液 雾室 雾化器 冷却气 (Ar) 等离子 （ 辅助 ） 气 (Ar) Fassel 炬管 气动雾化器 ( 同心型 ) 旋流雾室 双筒雾室 雾室 双筒雾室 旋流雾室 3.1.3 等离子炬观测位置 轴向和横向观测任选，用轴向观测提高灵敏 度，横向观测分析高浓度的样品 轴向和横向观测 横向（ Radial View ） Sample Introduction Plasma Torch PMT detector Grating ? 横向观测的特点 – 可以进行高浓度（百分含量） 的测定 – 离子化干扰小 – 可以进行高盐有机溶剂的测定 轴向（ Axial View ） PMT dete