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GCMS常见问题 黄招发 2010.3.海口 ? 2009 PerkinElmer 主要内容 仪器运行 色谱图处理技巧 定量 报告打印 Nist 谱库 硬件维护 2 仪器运行 了解我们的数据管理 方法设定 样品运行 察看实验详细参数 重现性不好的原因 3 1，项目文件夹都有哪些东西 ACQUDB 中有色谱方法文件，质谱方法文件，调谐文件 实际数据文件在D ATA中，后缀为raw。MethDB中有定量方法文 件。SampleDB中有样品列表文件 4 建立Project，不一定必须存放在C盘 可以存放在电脑的D或E盘 5 新建Project应注意调谐界面 原来的Project：c:/turbomass//defult.ipr变成c:/turbomass//defult.ipr 所以温度等参数会发生变化，应加以注意. 在开始分析样品之前，应该注意除了色谱方法和质谱方法之外应该选 择正确的调谐方法（ ipr文件） 6 我们的仪器有好几个人在用，如何将大家的分析内容分类？ 可以建立不同的样品列表 sample list 可以建立不同的项目文件 所有的东西都可以拷贝共用 7 ２，质谱方法设定 MS Scan（总离子扫描）的设定过程见下面的内容： MS Scan（总离子扫描）界面参数的设定： 质量扫 描范围：输入起始和结束的质量扫描范围（根据所 分析化合物种类确定范围）质量范围超出 603 后需 做高质量校准。 扫描时间范围：可以跟气相色谱的运行时间一致。 Scan time（扫描时间）：每次全扫描需要的时间。 本例中由140-1000的扫描需要0.2秒时间（缺省 值）。 Inter－scan delay（两次扫描间隔时间）：缺省值 0.1s 。 选择离子方法的设定：（选择离子选取原则） 1） 在化合物质谱图中选择吸收较强的离子。 2） 选择那些不易受到其它杂质干扰的离子。 Dwell时间的意义： 监测某个离子一次需要的时间。 Inter－channel delay：两次扫描之间的间隔时间，缺 省值0.1s（最短不能小于0.015s）。 8 扫描点数怎么计算？ 总离子扫描时间0.2s，扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。 选择离子弛域时间（dwell time）0.1s ，两次扫描之间的间隔时间0.02s，则一次 完整的扫描需要0.12s。 所以30秒内可以形成30秒/0.42秒=71个点。既是总离子色谱图上有71个点，选 择离子色谱图上有71个点。 选择离子越多，构成色谱图的点数越少。建立方法时要注意至少要有10个点， 才能准确定量。 问题：上例中，如果我的监测离子有3个，30秒内又有多少个点呢？ 30/(0.3+0.12*3)=30/0.66=45 9 Dwell time的影响 不同dwell时间 的信噪比的比 较（峰面积变 化很小） 220点 0.01 s/n ratio 采样点 数多少的比较： 色谱峰开始到 结束（第一张 170 点 0.02 图基线噪音明 显） 40点 0.2 10 MS方法设定注意的问题 总离子扫描和选择离子同时存 在的时候： 要避免第一组SIR的开始时间与 全扫描的开始时间相同，要在 0.2分钟后开始 11 ３，样品运行中的问题 运行过程中发现错误，需要立即停止。 联机中断——S1键 重新运行已经Setup但没有运行完毕的样品 12 如何停止运行 １，先按暂停键 ２，删除运行 ３，取消暂停键 ４，停止GC 13 联机中断 方法１，Release Control后退出工作站，关闭工作站，按质谱仪后面 右上角S1键重新联机 方法２， Release Control后退出工作站，关闭工作站，关闭气相色谱 仪，重新开机（注意：质谱仪不能关） 14 浓度过高 为什么提取离子色谱图分叉：色谱峰过载（提取离子强度达到X.XX E9 ， TIC 达到 E10 时说明过载。需要稀释样品） 15 4，重新运行已经Setup但没有运行完毕的样品 16 5，如何察看以前实验数据的详细参数 17 6，重复性不好的原因 采用自动进样器时：检查针是否堵塞，吸样时是否有气泡 如果没有备用自动进样针，则可以手动进样测试计算5次以上进样的 重复性（相对标准偏差RSD的计算请参考相关分析化学文献）. 检查进样口是否漏气，是否添装玻璃毛(对重复性影响很大） 如果所分析的化合物性质不稳定则可以先分析一下甲苯等典型样品确 认仪器是否存在问题. 返回 18 色谱图的一些处理技巧 怎样在色谱图上显示保留时间和峰面积 怎样自定义快捷栏目及手动积分 如何把色谱图和质谱图打印在一页纸上 如何优化积分参数 如何计算信噪比 如何进行后运行谱图扣空白处理 19 1，谱图处理技巧——怎样在色谱图上显示保留时间和峰面积 20 21 2，谱图处理技巧——怎