白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析.pdf

白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析 内标法定量 背景： 白酒在生产过程中 , 酸与醇发酵生成各种酯 , 乙酯类物质是白酒香气的主体部分，各种乙酯具 有各自的香气特征，乙酸乙酯的香气较清纯优雅，含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时，白酒则呈现 清香优雅的风格，习惯称为“凤香型”；若白酒中各种酯类较多，特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已 酸乙酯，香气浓郁纯厚，回味悠长，这类白酒称为“浓香型”；蒸馏型白酒因制备过程不同，基本 上不含芳香酯类成分。由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格 , 它对白酒香型的 确定起主导作用。 清香型白酒因其生产工艺简单 , 芳香浓郁、价格低廉 , 因此它的产量和饮用量比其它香型的酒 要高得多 , 已成为日常生活中不可缺少的饮品。乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气 , 乙酸乙酯稀时 呈清香 , 浓时呈梨香。白酒工业迅速发展 , 产量、质量都有很大提高 , 为加强技术管理、改进生产 工艺、进一步提高产品质量 , 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究 , 但纸 层析因速度慢、准确度低等缺点 , 所以这种方法一直不能得到普及推广 , 对白酒的分析用化学法测 香气成分 , 得到的结果只能是总酯。 色谱法是一种分离技术。气相色谱法（ Gas Chromatography,GC ）采用气体（常用氮气、氢气等 自身不与被测组分发生反应的气体）作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经 固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间 具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使 各组分依次流出色谱柱而得到分离。根据流出组分的物理或物理化学性质，选用合适的检测器，得 到电信号虽时间变化的色谱流出曲线，也称色谱图（如下图示）。根据色谱组分峰的出峰时间（保 留值），可进行色谱定性分析；而峰面积或峰高则与组分的含量有关，可用以进行色谱定量分析。 用气相色谱分析试样时柱温是最重要的影响因素之一，对于宽沸程、组分复杂的试样，宜采用 程序升温。采用该技术，可使各组分最佳柱温流出色谱柱，从而改善复杂试样的分离，缩短分离时 间。 GC是一种高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便以及应用范围广泛的分离分析 方法。只要在气相色谱适用的温度范围内，热稳定性好，相对分子质量在 400 以下的物质，原则上 均可用气相色谱法进行分析。本实验采用气相色谱分析测定白酒中乙酸乙酯的含量。 实验目的： 1. 掌握色谱常用的定性方法； 2. 掌握内标法定量的基本原理和测定试样中少量物质含量的方法； 3. 掌握色谱操作技术及相关分离原理。 实验原理： 1. 分离原理 由于酒中各成分如乙酸乙酯、乙醇等在固定相中的分配性能（溶解能力） 的差别， 在载气的 带动下， 使溶解性能小的首先流出；反之则后流出，依次进入检测器检测。产生的微电子流信号进 入放大器进行放大，由记录系统记录色谱峰，通过保留时间进行定性，通过色谱峰的峰面积进行定 量。 2. 方法原理 1）定性：各种物质在一定的色谱条件（固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值 可作为一种定性指标。 GC分析中最常用的一种定性方法为纯物质对照法，即：各色谱峰的保留 值与各相应的标准试样在同一条件下所得到的保留值（保留时间）进行对照比较，从而确定各 色谱峰所代表的物质。该法简便，但要求待测组分较为简单且均已知，且受操作条件影响较大。 2 ）定量（内标法） ： 对于试样中少量物质的测定，或仅需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。用内标法测 定时需在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件： （1）应是试样中不存在的纯物质； （2）内标物质的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近；