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４．?????10mm を用いる定量分析 ４． 在使用准直器10mm 情况下 Cd、Pb 的定量分析方法 本章说明使用准直器（10mm）情况下作Cd、Pb 定量分析的方法。其优点是測定視野宽、試样的 固定等限制少。但是，在分析球团形等小型试样时強度低、所以必须根据BG 内標準法进行形状補 偿。 在本说明中、標準試样使用 Cd、Pb 用 PVC 标样。在准备分析条件前、必需作装置 Energyー?半 値宽校正。 本章说明的内容如下：。 4.1 Cd、Pb 的分析条件作成（准备） 4.2 標準試样的測定 4.3 検量線的制作 4.4 未知試样的定量 注１） 关于Pb、登录了PbLα、PbLβ 1 等2 種分析線（检量线）。它们各自的特徴见表 1.4、表 1.5，请在理解的基础上、使用其中的一种。 注２） 对于PE 標準試样，情况也相同。把PVC 处置换成 PE 读取。 注３） 所谓的形状補偿，在使用高強度（射线）时是有利的。所以对于球团形等小型试样，准 备了多种形状补偿。对于薄試样，要将它们叠成 3mm 厚度以上进行分析。処理不充分、 強度極端低的情况下、分析得到的定量値有可能高于真値。 注４） 本文中、『…』表示画面、「…」表示显示項目。 PVC：聚氯乙烯 PE：聚乙烯 BG 内標準法：以蛍光Ｘ射線(Net)÷杂散Ｘ射線(Background?BG)的強度比制作検量線的方法 1/16 ４．?????10mm を用いる定量分析 ４．１ Cd、Pb 的分析条件作成(准备) 4.1.1 准备標準試样。 ▼准备 Cd、Pb 用 PVC 標準試样。 図 4.1.1 4.1.2 作成分析 Group。 ① ▼在『EDX-Main Menu』画面上、 点击①?条件設定?。 ▼在显示的『Group 選择』画面上、 点击②?定量? ③?User Group? ④?制作新 Group?。 ② ③ ▼在『作成新 Group』画面上 输入⑤「Group 名」 例如：「樹脂 CdPb_BG」。 ④ 点击⑥「OK」。 ⑤ ⑥ 図 4.1.2 4.1.3 設定測定元素。 ① ▼在显示的『Group 条件』画面上 ② 点击①「コリメータ」：「10mm」 ②「雰囲気」：「大気」 ③「周期律表」。 ④ ▼在『周期律表』画面上 点击④「Cd」、「Pb」 ⑤?OK?。 ③ ⑤ 図 4.1.3 2/16 ４．?????10mm を用いる定量分析 4.1.4 選择条件作成的元素。 ▼再在『Group 条件』画面上 点击①?分析情報?。 ▼在『分析情報』画面上 点击②「分析対象」：?Cd? ③?元素情報?。 ② ① ③ 図 4.1.4 4.1.5 作成 Cd 的分析条件。 ▼在『元素情報』画面上 ①?分析?选择 Check ② ① ②?化物名?：选择「Cd」 ③ ③?単位?：选择「ppm」 ④?処理-計算?：选择「定量」 ④ ⑤?定量区分?：选择「検量線法」 ⑥?分析線?：选择「Ka」 ⑤ 接着 点击⑦?設定?、?关闭? ⑥ 关闭该画面。 ⑦ 図 4.1.5 3/16 ４．?????10mm を用いる定量分析 4.1.6 作成 Cd 的測定条件。 ▼再在『分析情報』画面上 点击①?分析対象?：「Cd」 ③～? ②?測定条件?。 ▼在『測定条件』画面上 ③?測定?设定为 Check ④?電圧?：设定为「50」kV ① ⑤?電流?：设定为「100」uA、「自動」设 定为 Check ⑥?Filter?：设定为「Mo」 ⑦?積分時間?：设定为「Live Time」、 「300」sec ⑧「DT%」：设定为「25」（EDX-900HS 型 设定为「10」） ⑨「Energyー(keV)」：设定为「23.12」 ⑩「強度積算方法」：设定为「Fitting」 ② ?「分析範囲(keV)」：设定为「22.92」- 「23.32」 接着点击「設定」、「关闭」 关闭该画面。 ★只有 EDX-900HS 型仪器、⑥?Filter?设定 为「Zr」。 4.1.7 变更 Cd 的?Smoothing 点数?。 図 4.1.6 ▼在『分析情報』画面上、 点击①?分析対象?：「Cd」 ③ ②?波形処理? ④ ▼在『波形処理』画面上的 「Smoothing」处 ⑤ ① ③「Smoothing」：选择「Do」 ④「Smoothing 点数」：选择「11」 ② ⑤「重复次数」：选择「1」 ⑥「計算法」：「Savitzky-Golay」 ⑥ 接着、 ⑦ 点击⑦?設定?、?关闭? 关闭该画面。 ★为了作精度更好的定量分析、把 「Smoothing 点数」変更成「11」。 ■「BG 計算」、「Peak 検出条件」等处不変更。 図 4.1.7 4/16 ４．?????10mm を用いる定量分析 4.1.