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第五章 分析化学概论 第一节 分析化学概述 第二节 定量分析误差的分类及表示方法 第三节 提高分析结果准确度的方法 第四节 有限数据的统计处理 第五节 滴定分析法 第五章第一节 第一节 分析化学概述 一、分析化学的任务和作用 分析化学要解决三个方面的问题： 1. 研究体系中存在哪些物质？T 定性分析 2. 研究体系中物质的量是多少？T 定量分析 3. 这些物质的结构和存在形态是什么？T 结构分析 分析化学是研究物质化学组成、含量、结构及有关 理论的一门学科。 第五章第一节 二、分析化学的分类 1. 根据分析任务划分有： 定性分析、定量分析、结构分析 2. 根据分析对象划分有： 无机分析、有机分析 3. 根据分析对象的含量划分有： 常量分析(1% )、微量分析(0.01～1%)、痕量分析(0.01%) 按样品用量分： 分析方法名称 常量分析 半微量分析 微量分析 痕量分析 固体试样质量/g 0.1 0.1~0.01 0.01~0.0001 0.0001 液体试样体积/mL 10 10~1 0.01~1 0.01 第五章第一节 二、分析化学的分类 4. 根据分析原理划分有：化学分析和仪器分析 化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。 主 要有容量分析法和重量分析法。 容量分析又称滴定分析，包括：酸碱滴定法、氧化还原 滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析 方法，这类方法都需要特殊的仪器，固称为仪器分析。 仪器分析的内容特别丰富：光学分析法、电化学分析法 、色谱分析法、质谱分析法、核磁分析法和放射化学分析法 等。 第五章第一节 二、分析化学的分类 5. 根据分析的目的划分： 例行分析、快速分析、仲裁分析 例行分析：是指一般化验室对日常生产中的原材料 和产品而进行的分析。 快速分析：是为控制生产过程提供信息。如炼钢时 的炉前分析。 仲裁分析：为了裁判不同单位对同一试样分析得出 不同的测定结果，这时要求权威机构用公认的标准方法 进行准确的分析。 第五章第一节 三、分析程序 1. 分析试样的采集 首先要保证所取的试样具有代表性。 （1）对于分布比较均匀的试样：如金属试样、水样、液态试样、 气态试样以及一些比较均匀的化工试样，一般任意取一部分或稍 加搅匀取其中的一部分。 （2）对于分布不均匀的试样：如矿石、煤炭、土壤等试样是一 些颗粒大小、成分混杂不齐、组成不均匀的试样，必须按一定的 程序，根据经验，采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有 关，可用采样公式表示： M = Kda M——采取平均试样的最低质量（kg） d ——试样中最大颗粒的直径（mm） K、a为经验常数，K值在0.02~0.15， a值在1.8~2.5；一般矿质样品a值取2。 第五章第一节 三、分析程序 2. 分析试样的制备 一般经过破碎、过筛、混匀和缩分。 缩分：试样每经过一次破碎后，使用机械或人工的方法 取出一部分有代表性的试样，再进行下一步处理，这样将试 样量逐渐缩小的过程。 注意事项： （1）要防止污染； （2）做好试样标签，名称、 标号、时间、地点等等； （3）不能随意丢弃试样，取 舍要做到均匀一致。 四分法 第五章第一节 三、分析程序 3. 试样的分解 常用溶解法、熔融法、烧结法和干灰化法。 4. 干扰组分的分离 常用的分离方法：沉淀分离法、溶剂萃取法、色谱 分离法、 离子交换分离法。 5. 测定方法的选择和分析测定 主要考虑测定组分的准确度、灵敏度以及测定速度 符合要求。 第五章第一节 三、分析程序 6. 实验数据处理和结果表达 对于实验数据的处理要遵循下列原则： （1）数据记录必须实事求是，必须来自实验结果，不 能编撰。 （2）实验数据记录必须有专用的记录本，要按一定记 录规则，不能随意更改或丢弃，若要改动则须按一定规 则改动。 （3）数据的舍取要按统计学规则进行舍取，不能认为 需要的、有用的数据就留用，而认为不需要、不合理的 数据就随意丢弃。 固体试样用质量分数表示；溶液试样用质量分数、 体积分数和质量浓度来表示。 第二节 定量分析误差的 分类及表示方法 第五章第二节 一、定量分析误差的产生 真实值（真值）xT：真实存在的值。 测定值 x：由实验过程中采用某一种方法测得的值。 误差：分析测定值与真实值之间差异。即 E = x - x T 误差是客观存在的，按其来源与性质可分为两类： 系统误差和随机误差。 第五章第二节 一、定量分析误差的产生 1. 系统误差 它是由分析过程中某些固定的原因按确定的方向起 作用所造成的。 特点：① 具有“单向性” （大小、正负一定） ② 可设法减小或校正消除（原因固定） ③ 重复测定重复出现 系统误差产生的主要原因有： （1）方法误差：