岛津高效液相色谱仪lc20a的维护保养.doc

岛津高效液相色谱LC维护保养 LC-20A维护保养 目的： 1，使仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。 2，避免仪器出现因为保养不及 时而出现的故障（见下面LC常见问题）。 LC-20A维护保养 LC-20A各单元型号 送液泵：LC-20AT LC-20AD LC-20AB LC-20ADXR 在线脱气机：DGU-20A 检测器：SPD-20A SPD-20AV SPD-M20A RF-20A 自动进样器：SIL-20A SIL-20AC SIL-20AHT SIL-20ACHT SIL-20AXR SIL-20ACXR 手动进样器：7725i 柱温箱：CTO-20A CTO-20AC 液相色谱常见问题－总结 液相色谱常见6大问题 1，压力异常问题（压力偏高、波动） 2，漏液问题 （泵，进样器，流通池，接头） 3，基线问题（漂移大、噪声大、异常） 4，进样精度问题（面积重现性差） 5，保留时间精度问题（保留时间变化大） 6, 杂质峰问题。（鬼峰） 液相色谱常见问题－压 力 1，压力是液相色谱中最重要 的指标，要关注压力及变化。 2，保留时间的变化经常是 由于压力不稳引起的。 3，不同流动相在相同流速和 温度的情况下压力是不同 的（粘度有关）。 4，请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的 压力值，作为基准正常值。 液相色谱常见问题－压力高 压力高的原因－流路堵塞 对策：流动相过滤 样品过滤 目的：滤去溶剂和样品中的微小颗粒及细菌， 避免堵塞色谱柱和流路。 情形: 一般进口色谱纯有机试剂不过滤， 直接使用。 无机盐缓冲溶溶液一定要过滤. 过滤膜孔径 : 0.45um或者0.25um 液相色谱常见问题－压力高 市售过滤膜类型： 主要有两类： 聚四氟乙烯滤膜（俗称油膜）： 适用于所有溶剂，酸和盐 （过滤水相速度慢） 醋酸纤维滤膜(俗称水膜）： 不适用于有机溶剂（会被有机试剂溶解），特别适用 于水相。 混合流动相使用油膜过滤。 注意：为避免纯水长菌，纯水现用现制，保存2-3天！ 液相色谱常见问题－压力高 1，LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子） 常规LC系统： 纯水 1.0 MP 以下 （1 ml/min） （注：不接色谱柱，连接一个双通以替代色谱柱）。 2，怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？ （首先排除柱子或保护柱压力高） a：顺推法。 b：反推法。 液相色谱常见问题－压力高 脱气机 保护柱 泵单元 泵单元 色谱柱 混合器 手动或自动 进样器 检测器 高 压 梯 度 系 统 顺推 反推 液相色谱常见问题-压力高 容易发生堵塞的部件 1， 保护柱 ，分析柱。 2， 泵的管路过滤器。 3， 混合器中预混合室过滤器。 4， 某些细内径的系统管路（比如0.1mm内径的管路）。 5， 自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫，进样针）。 6， 手动进样阀的转子密封垫堵塞。 7， 检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞。 8，其他易堵塞部件－吸滤头(产生气泡） 液相色谱常见问题－压力高（柱子） 1，首先确认是保护柱或色谱柱堵塞还是系统堵塞 (不能超声保护柱芯） 2，色谱柱堵时，选择合适的冲洗液，岛津色谱柱不建议反冲。 3，系统堵塞，应确认是哪一部份堵塞，由前向后或由后向前逐部件进 行排除 。 液相色谱常见问题－压力高（柱子） 1，建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。 －－柱压高或者分析问题80％原因在保护柱， 首先应该排除保护柱。 2，新柱（保护柱分析柱）在使用前应认真阅读柱子说明书,了解柱子的 规格（耐压值，PH值，洗柱液，适合溶剂，保存液等信息,并根据 柱子耐压决定泵设置最高压力）。 3，反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中，一周不用要卸下，两端 要用堵头封死，避免干枯。 液相色谱常见问题－压力高（柱子） 分析结束后的清洗－C18柱子 1，建议流动相换成10%甲醇水 冲洗30min以上.（1 ml/min） 2，流动相换成纯甲醇冲洗30min 以上。(1 ml/min) 柱子使用注意事项： 1，不要撞击色谱柱，如色谱柱掉落。 2，柱压变化不要急剧变化。 3，不要超声震荡色谱柱。 . 液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器） 泵的管路过滤器堵塞 作用：过滤泵流出来的杂物。 位置：泵的流路出口处。 更换周期 半年∽1年 228-35871-96 整体式 液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器） 管路过滤器的清洗： 超声波器清洗完整步骤： 将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中， 1，纯水清洗 15 min 2，纯异丙醇清洗 15 min 3，若仍然堵塞，换5％的稀硝 酸清洗 15min 液相色谱常见问题－压力高（混合器过滤片） 混合器的预混合室过滤片 更换周期：半年－一年 液相色谱常见问题－压力