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GB/T 1600-2001
前 言
本标准是对G B/T1989)《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔·费休化
学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPAC MT30. 1((卡尔·费休》法同时补充了卡尔·费
休库仑滴定仪器测定法,共沸蒸馏法等效采用f CIPAC MT30-2((Dean and Stark))法。
本标准与CHI入CM丁30.7((卜尔·费休》法及CIPAC MT30. 2((Dean and Stark》法的主要差异为:
1卡尔·费休法的滴定装置中,将CIPAC MT30. 1中规定的25 ml自动滴定管改为10 ml白动
滴定管
2 卡尔·费休法使用的试剂中增加了无毗吮试剂。
共沸蒸馏法中,将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。
补充了卡尔·费休一库仑滴定仪器测定法。
本标准与原国家标准GB/T 1600--1979(1989)的主要差异为:
1删去了化学滴定法 〔卡尔·费休法)中的目测终点法。
2卡尔,费休法使用的试剂中增加了无毗陡试剂。
3共沸蒸馏法中,增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花团的要求,以防大气中水分的冷凝
4 共沸蒸馏法中,加热回流速度由原来的每秒2滴~3滴改为每秒2滴-5滴
5补充了卡尔·费休一库仑滴定仪器测定法
本标准自实施之日起,代替GB/T 1600《农药水分测定方法》。
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本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位:淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。
本标准主要起草人:高晓晖、武铁军
本标准于1981年1月1日首次发布。
本标准为第一次修订
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
中华人民共和国国家标准
农药水分测定方法 cB/T 1600-2001
Testing method of water in pesticides 代替(,B/T1600- 1978(1989)
飞 适用范围
本标准适合于农药原药及其加二〔制剂中水分的测定,
2 检验方法
2.1卡尔·费休法
21,1 -}尔·费休化学滴定法
2-飞.1.斗方法提要
将样品分散在甲醇中,用已知水当量的标准卡尔·费休试剂滴定。
2.1-1.2试剂和溶液
无水甲醇:水的质量分数应(0.030。取59~‘9表面光洁的镁(或镁条)及。5g碘,置于圆底烧
瓶中,加70 mL-80 mL甲醇.在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁,此时加人900 mL甲醇,
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继续问流30 min,然后进行分馏,在64.5C-65C收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥,与大气相通的
部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管;
无水毗陡:水的质量分数应毛。1%o毗绽通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40 cm-50 cm,直
径1. 5 cm--2. 0 cm,氢氧化钾高度为30 c。左右。处理后进行分馏,收集114 C-116℃的馏分;
碘:重升华,并放在硫酸干燥器内48 h后再用;
硅胶;含变色指示剂;
二氧化硫将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中,生成的二氧
化硫经冷并(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫
的冷井放在空气中气化,并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥
酒石酸钠;
卡尔·费休试剂(有毗绽):将63 g碘溶解在于燥的100 ml无水毗陡中,置于冰中冷却,向溶液中
通人二氧化硫直至增重32.39为止,避免吸收环境潮气,补充无水甲醇至500 m3_后,放置24h。此
卡尔。费休试剂的水当量约为5
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