色谱分析步骤回顾.ppt

1 2 样品的采集 3 样品中各组分 的分离测定 4 数据处理与结果的表达 样品的制备 样品的处理 色谱分析 色谱分析的四个步骤 样品中欲测组分的含量很低?? 原始样品的基体干扰大?? 样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体 样品的处理 需要进行样品处理 样品的处理 样品的采集 取样点的选择 样品的收集 样品的运输与储存 固体试样 不均匀试样，应选取不同部位进 行采样，以保证所采试样的代表性。 液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。 当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。 样品的处理 气体试样 泵：用泵将气体泵入取样容器。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 样品的处理 样品的处理 样品的制备 将样品中预测组分与样品基体和 干扰组分分离、富集和转化成色谱仪 器可分析的形态。 样品的处理 样品的制备 制样程序 破碎——过筛——混匀——缩分（四分法） 先用粗筛，随试样颗粒逐渐减小改用细筛 粗、中、细碎 粗碎 中碎 弃去 粗副样 细碎 过筛混匀缩分 细副样 分析试样 过筛、混匀、缩分 弃去 过筛、混匀、缩分 制样程序 样品的处理 样品的处理 样品处理技术 ??液液萃取 ??液液微萃取 ??固相萃取技术 ??固相微萃取技术 ??膜萃取技术 液体样品 索式提取 ??超声波提取 ??加压溶剂萃取 ??微波提取技术 ??超临界流体 萃取技术 固体样品 色谱方法选择 色谱方法 适用对象 GC HPLC SFC TLC CE 气体 液体 固体 专一性 样品 气体样品； 挥发性液体 异构体； 化学性质 稳定的样品 液体样品； 热不稳定 的样品； 异构体； 离子性样品 相对分子 质量约 10000的 低聚物 液体 样品 离子; 中性样品; 相对分子 质量大的样品 气相色谱分析方法 气相色谱基本流程 气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测系统 数据记录 与处理 气相色谱分析方法 GC仪器基本结构示意图 高效液相色谱分析方法 高效液相色谱基本流程 超临界流体色谱分析方法 超临界流体色谱仪基本流程 薄层色谱分析方法 制板 点样 展开 定位分析 毛细管电泳 清洗系统 电极槽和 进样系统 毛细管 检测器 铂电极 电极槽 恒温系统 记录和 数据处理 毛细管电泳系统基本流程 色谱分析 进样系统 分离系统 检测系统 数据记录 与处理 确定仪器配置 确定初始操作条件 分离条件优化 定性鉴定 定量分析 色谱分析 考虑 采用什么进样装置、色谱柱、检测器？ 采用什么载气？ 采用什么电源装置？ 仪器配置 进样装置 手动进样系统--微量注射器 、固相微萃取进样器 液体自动进样器 阀进样系统 --?液体进样阀、气体进样阀 吹扫捕集系统 热解吸系统 顶空进样系统 热裂解器进样系统 色谱分析 色谱柱参数 色谱分析 柱长，内径?? 粒径 孔径 比表面积 基质：硅胶，聚合物等?? 硅胶表面性质?? 载碳量 键合试剂 柱的物理性质 柱的化学性质 分离目的决定 样品性质决定 化学 精选 课件 样品的采集样品的处理 样品的制备色谱分析 样品中各组分的分离测定 数据处理与结果的表达 精选 课件 精选 课件 色谱分析样品处理/色谱技术丛书 精选 课件 精选 课件 精选 课件 色谱分析样品处理/色谱技术丛书 精选 课件 色谱分析样品处理/色谱技术丛书 精选 课件 精选 课件 精选 课件 精选 课件 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 　　根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 　　Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 　　Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 　　Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 　　Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。 精选 课件 GC仪器基本结构示意图 精选 课件 高效液相色谱基本流程 精选 课件 精选 课件 点样展开定位分析 精选 课件 精选 课件